Estriol
Estriol [50-27-1]
C18H24O3 BM 288,38
Estriol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C18H24O3, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih sampai praktis putih; tidak berbau; melebur pada suhu lebih kurang 280º.
Kelarutan Tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; larut dalam aseton, dalam kloroform, dalam dioksan, dalam eter dan dalam minyak nabati.
Baku pembanding Estriol BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Estriol BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 100 µg zat per mL etanol P, menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Estriol BPFI.
Kesempurnaan melarut <901> Larutkan 500 mg zat dalam 10 mL piridina P: larutan jernih dan bebas dari padatan tidak larut.
Rotasi jenis <1081> Antara +54o dan +62o, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan 40 mg zat per 10 mL dioksan P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105o selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran organik Total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-aseton P-asam asetat P (90:5:5:5).
Penampak bercak Campuran metanol P-asam sulfat P (7:3).
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan campuran dioksan P-air (9:1) hingga kadar 20 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Estriol BPFI, larutkan dan encerkan dengan campuran dioksan P-air (9:1) hingga kadar 20 mg per mL.
Enceran larutan baku Buat seri pengenceran Larutan baku dalam campuran dioksan P-air (9:1) hingga kadar 0,40; 0,20; 0,10 dan 0,05 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji, Larutan baku dan Enceran larutan baku pada lempeng kromatografi campuran silika gel p setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan 200 mL Fase gerak selama 15 menit, tutup bejana dan biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering. Semprot lempeng dengan Penampak bercak. Panaskan lempeng pada suhu 100° selama 15 menit. Harga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku. Jika terdapat bercak lain selain bercak utama Larutan uji, bandingkan dengan bercak dari Enceran larutan baku. Bercak yang diperoleh dari 0,40; 0,20; 0,10 dan 0,05 mg per mL Enceran larutan baku berturut-turut setara dengan 2,0%; 1,0%; 0,5% dan 0,25% cemaran.
Penetapan kadar Lakukan penetapan secara Spektrofotometri seperti yang tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan etanol P sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan etanol P sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Estriol BPFI; larutkan dan encerkan dengan etanol P hingga kadar 50 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 281 nm. Hitung jumlah mg estriol, C18H24O3, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Estriol BPFI dalam µg per mL Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.