Pindolol
1-(Indol-4-iloksi)-3-(isopropilamino)-2-propanol [13523-86-9]
C14H20N2O2 BM 248,32
Pindolol mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C14H20N2O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk kristal putih atau hampir putih; tidak berbau atau hampir berbau.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sukar larut dalam etanol mutlak dan dalam kloroform; agak sukar larut dalam metanol.
Baku pembanding Pindolol BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Pindolol BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 50.000) dalam asam hidroklorida-metanol 0,01 N menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Pindolol BPFI
C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Jarak lebur <1021> Antara 169° dan 173°, rentang antara awal dan akhir peleburan tidak lebih dari 3°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5%, dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran 65 bagian natrium asetat 0,05 M yang sebelumnya telah diatur hingga pH 5,0 menggunakan larutan asam asetat 0,05 M dengan 35 bagian asetonitril P, saring melalui penyaring dengan porositas 0,5 µm atau lebih halus. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>. Pengurangan jumlah asetonitril menghasilkan penurunan resolusi antara pindolol dan cemaran yang tereluasi pada puncak ikutan pindolol; penambahan jumlah asetonitril menghasilkan penurunan resolusi diantara cemaran dengan perpanjangan waktu retensi.
Larutan resolusi, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Prosedur Suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Hitung persentase masing-masing cemaran yang terdapat dalam pindolol dengan rumus:
rU adalah respons puncak salah satu cemaran dan rS adalah respon puncak pindolol Larutan resolusi; C adalah kadar Pindolol BPFI dalam mg per mL Larutan resolusi; W adalah bobot pindolol dalam mg dalam Larutan uji.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran 65 bagian natrium asetat 0,05 M yang sebelumnya telah diatur hingga pH 5,0 menggunakan larutan asam asetat glasial P dengan 35 bagian asetonitril P. Saring melalui penyaring dengan porositas 0,5 µm atau lebih halus. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan resolusi Buat larutan dalam Fase gerak yang mengandung Pindolol BPFI lebih kurang 0,005 mg per mL dan indol lebih kurang 0,005 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 100 mg Pindolol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 90 mL Fase gerak sonikasikan selama lebih kurang 5 menit. Dinginkan, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 90 mL Fase gerak, sonikasikan selama lebih kurang 5 menit. Dinginkan, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 219 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L10 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif indol dan pindolol masing-masing adalah lebih kurang 0,5 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak indol dan pindolol tidak kurang dari 7; efisiensi kolom yang ditentukan dari puncak pindolol tidak kurang dari 3000 lempeng teoritis, dan simpangan baku relatif respons puncak pindolol pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg pindolol, C14H20N2O2, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak pindolol Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Pindolol BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.