Naphazoline Nitrate

2-(Naftalen-1-ilmetil)-4,5-dihidro-1H-imidazol nitrat [5144-52-5]

C₁₄H₁₅N₃O₃                                                BM 273,3

Nafazolin Nitrat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₄H₁₅N₃O₃, dihitung terhadap zat kering.                       

Pemerian Serbuk hablur, putih atau hampir putih. 

Kelarutan Agak sukar larut dalam air;  larut dalam etanol.

Baku pembanding Nafazolin Nitrat BPFI; Senyawa sejenis A Nafazolin BPFI.

Identifikasi

Lakukan identifikasi C atau A, B dan D.

    A. Lakukan penetapan suhu lebur seperti tertera pada Penetapan jarak lebur atau suhu lebur <1021>: Titik lebur zat antara 167° dan 170°.

    B. Spektrum serapan larutan 0,005% dalam asam hidroklorida 0,01 N pada panjang gelombang antara 230 nm dan 350 nm menunjukkan 4 serapan maksimum pada lebih kurang 270 nm, 280 nm, 287 nm dan 291 nm. Perbandingan serapan A₂₇₀/A₂₈₀ antara 0,82 dan 0,86, A₂₉₁/A₂₈₀ antara 0,65 dan 0,69.

    C. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Nafazolin Nitrat BPFI.

    D. Larutkan 45 mg zat dalam 2 mL air. Tambahkan 1 mL asam sulfat P. Kocok hati-hati dan dinginkan. Tambahkan 1 mL besi(II) sulfat LP tetes demi tetes melalui dinding tabung: terjadi warna coklat pada batas dua cairan.

Kejernihan larutan <881> Harus jernih; lakukan penetapan menggunakan larutan 1% zat dalam air bebas karbon dioksida P.

Warna dan akromisitas <1291> Metode III Tidak boleh berwarna: lakukan penetapan menggunakan larutan 1% zat dalam air bebas karbon dioksida P.

pH <1071> Antara 5,0 dan 6,5; lakukan penetapan menggunakan larutan 1% zat dalam air bebas karbon dioksida P.

Klorida <361> Tidak lebih dari 330 bpj; lakukan penetapan menggunakan larutan 1% zat dalam air bebas karbon dioksida P.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105°, hingga bobot tetap menggunakan 1 g zat.

Sisa pemijaran  <301> Tidak lebih dari 0,1 %; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Larutkan 1,1 g natrium oktanasulfonat P dalam campuran 5 mL asam asetat glasial P, 300 mL asetonitril P dan 700 mL air. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

   Larutan baku A Timbang saksama lebih kurang      5 mg asam 1-naftilasetat P, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dalam Fase gerak, tambahkan 5,0 ml Larutan uji, encerkan dengan  Fase gerak sampai tanda.

    Larutan baku B Timbang saksama lebih kurang     5 mg Senyawa Sejenis A Nafazolin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan  Fase gerak sampai tanda.  Pipet     5 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan baku C Pipet 2 mL Larutan uji, masukkan dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan  detektor 280 nm  dan kolom 4,0 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 deaktifasi “end-capped” dengan ukuran partikel 4 µm dan ukuran pori 6 nm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku A, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak nafazolin dan senyawa sejenis B nafazolin tidak kurang dari 5,0. Waktu retensi relatif nafazolin lebih kurang 14 menit. Waktu retensi relatif senyawa sejenis terhadap nefazolin tertera pada Tabel.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku A, Larutan baku B, Larutan baku C, dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 3 kali waktu retensi nafazolin, ukur semua respons puncak. Masing-masing senyawa sejenis dan jumlah senyawa sejenis  tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Abaikan respons puncak kurang dari 0,25 kali respons puncak utama Larutan baku C (0,05%). Abaikan puncak ion nitrat.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, larutkan dalam 30 mL asam asetat anhidrat P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV,  tetapkan titik akhir secara potensiometrik.

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

 setara dengan 27,33 mg C₁₄H₁₅N₃O₃

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung cahaya.