Desogestrel Tablets

Tablet Desogestrel mengandung desogestrel, C₂₂H₃₀O, tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 105,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Desogestrel BPFI; Simpan pada suhu 5 ±3?, terlindung cahaya. Cemaran Dexametason BPFI; Linestrenol BPFI; Senyawa Sejenis D Desogestrel BPFI; Senyawa Sejenis E Desogestrel BPFI.

Identifikasi

    A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

    B. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

    Fase gerak Campuran etil asetat  P-toluen P (20:80).

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 0,75 mg desogestrel, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL. Tambahkan 8 mL diklorometan P, sonikasi dan encerkan dengan diklorometan P sampai tanda dan saring.

    Larutan baku 1 Timbang saksama sejumlah Desogestrel BPFI, larutkan dan encerkan dengan diklorometan P hingga kadar lebih kurang 0,0075%.

    Larutan baku 2 Timbang saksama sejumlah Desogestrel BPFI dan Linestrenol BPFI, larutkan, dan encerkan dengan diklorometan P hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,0075%.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 ?L Larutan uji, Larutan baku 1 dan Larutan baku 2 pada lempeng kromatografi silika gel 60 HPTLC. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, dan keringkan di udara, semprot dengan asam sulfat etanolat 2% (yang dibuat dengan menambahkan 2 bagian volume asam sulfat P dengan 98 bagian volume etanol 96 %), panaskan pada suhu 110° selama 10 menit, amati bercak di bawah cahaya ultraviolet pada panjang gelombang 365 nm: harga R_f ,warna dan intensitas bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku 1.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 500 mL natrium lauril sulfat             0,3 %, pada suhu 37°.

    Alat tipe 2: 50 rpm

    Waktu: 45 menit

Lakukan penetapan persentase desogestrel, C₂₂H₃₀O, yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran air-asetonitril P (5:95). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Desogestrel BPFI, larutkan, dan encerkan dengan  campuran 2-propanol P-larutan natrium lauril sulfat P 0,3% (1:99) hingga kadar lebih kurang 0,000015%.

    Larutan uji Gunakan alikot, jika perlu encerkan dengan larutan natrium lauril sulfat P 0,3%. hingga kadar lebih kurang 0,000015%.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 205 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 200 ?L)  Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase, C₂₂H₃₀O, yang terlarut.

   Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C₂₂H₃₀O dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Untuk tablet yang mengandung kurang dari 2 mg dan atau kurang dari 2% desogestrel.]

    Fase gerak, Pengencer, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Cemaran organik.

    Larutan uji Larutkan 1 tablet dalam 5,0 mL Pengencer, sonikasi.rngandung kurang dari 2 mg dan atau kurang dari 2% desogestrel.] bahu pada lebih kurang  Kadar larutan lebih kurang 0,00075%.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Desogestrel BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,00075%.

    Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah Desogestrel BPFI, Senyawa Sejenis D Desogestrel BPFI, dan Senyawa Sejenis E Desogestrel BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,00075%; 0,000015% dan 0,0000075%.

    Sistem kromatografi Lakukan kromatografi seperti tertera pada Cemaran organik dengan detektor 210 nm. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis D desogestrel dan puncak desogestrel tidak kurang dari 1,5; waktu retensi senyawa sejenis D desogestrel tidak lebih dari 6 menit.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 125 ?L) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama.  Hitung persentase desogestrel,  C₂₂H₃₀O, dalam tiap tablet yang digunakan dengan rumus:

r_U dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Desogestrel BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar desogestrel dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Gunakan asetonitril P.

    Larutan B Buat campuran asetonitril P-air (50:50), saring dan awaudarakan.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

    Pengencer Campuran air-asetonitril P (20:80), saring dan awaudarakan.

    Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 0,75 mg desogestrel, masukkan ke dalam labu tentukur 20-mL. Tambahkan 15 mL Pengencer, sonikasi, encerkan dengan Pengencer sampai tanda, kocok, dan saring.

    Larutan uji Pipet lebih kurang 1 mL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Pipet 2 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Desogestrel BPFI, Senyawa Sejenis D Desogestrel BPFI dan Senyawa Sejenis E Desogestrel BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,00375%; 0,000075%, dan 0,0000375%.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan  detektor 230 nm dan             210 nm, kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis E desogestrel dan puncak senyawa sejenis D desogestrel pada panjang gelombang 210 nm tidak kurang dari 1,8; waktu retensi senyawa sejenis D desogestrel tidak lebih dari 6 menit.

      Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 mL) Larutan uji persediaan, Larutan uji, dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

^*  Pada panjang gelombang 210 nm

^** Pada panjang gelombang 230 nm

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Untuk tablet yang mengandung kurang dari 2 mg dan atau kurang dari 2% desogestrel: gunakan bobot rata-rata dari 10 hasil uji untuk Keseragaman sediaan. Untuk tablet yang mengandung 2 mg atau lebih dan 2 % desogestrel, lakukan pengujian seperti di bawah ini.]

    Fase gerak, Pengencer, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Cemaran organik.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 0,75 mg desogestrel, masukkan ke dalam labu tentukur 20-mL. Tambahkan 10 mL Pengencer, sonikasi, encerkan dengan Pengencer sampai tanda, dan saring.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Desogestrel BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,00375%.

    Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah Desogestrel BPFI, Senyawa Sejenis D Desogestrel BPFI, dan Senyawa Sejenis E Desogestrel BPFI,  larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,00375%; 0,000075%, dan 0,0000375%.   

    Sistem kromatografi Lakukan kromatografi seperti tertera pada Cemaran organik dengan detektor 210 nm. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis D desogestrel dan puncak desogestrel tidak kurang dari 1,5; waktu retensi senyawa sejenis D desogestrel tidak lebih dari 6 menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis D desogestrel dan puncak desogestrel tidak kurang dari 1,5; waktu retensi senyawa sejenis D desogestrel tidak lebih dari 6 menit.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 ?L) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama.  Hitung persentase desogestrel,  C₂₂H₃₀O, dalam tablet yang digunakan dengan rumus:

r_U dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Desogestrel BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar desogestrel dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, di tempat dingin.