Klorheksidin Asetat


1,1’-Heksametilenbis [5-(p-klorofenil)biguanida] diasetat [56-95-1]

C22H30Cl2N10 .2C2H4O2                                 BM 625,55

 

Klorheksidin Asetat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C22H30Cl2N10. 2C2H4O2, dihitung terhadap zat kering.  

 

Pemerian Serbuk hablur mikro, putih atau hampir putih.

 

Kelarutan Agak sukar larut dalam air; larut dalam etanol; sukar larut dalam gliserol dan dalam propilen glikol.  

 

Baku pembanding Klorheksidin Asetat BPFI; tidak boleh dikeringkan, untuk analisis kuantitatif tetapkan kadar airsecara titrimetri pada waktu akan digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, dan dalam lemari pendingin.Senyawa Sejenis Klorheksidin BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, dan dalam lemari pendingin. p-Kloroanilin BPFI.  

 

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klorheksidin Asetat BPFI.

 

Susut pengeringan<1121> Tidak lebih dari 3,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap.

 

Sisa pemijaran<301> Tidak lebih dari 0,15%.

 

Cemaran organik Tidak lebih dari 3,0%;[Catatan Abaikan setiap puncak yang memiliki respons lebih kecil dari respons puncak klorheksidin yang diperoleh dari Larutan baku B.] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera padaKromatografi <931>.

    Larutan A dan Larutan B Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

   Pengencer Larutkan 27,6 g natrium fosfat monobasa P dalam 1500 mL air. Atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat P dan encerkan dengan air hingga 2000 mL.

    Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.

    Larutan baku A Encerkan Larutan uji dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 0,06 mg per mL.

    Larutan baku B Encerkan Larutan baku A dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 1,2 µg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama lebih kurang 10 mg Senyawa Sejenis Klorheksidin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 2 mL asetonitril P, kocok hingga larut dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif  puncak utamasenyawa sejenis klorheksidin dan klorheksidin berturut-turut lebih kurang 0,6 dan 1,0; resolusi, R, dua puncak antara puncak utama senyawa sejenis dengan puncak klorheksidin harus terpisah satu sama lain dan terpisah baik dari puncak klorheksidin.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku A, Larutan baku B, dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

 

 

 

CS adalah kadar klorheksidin asetat dalam µg per mL Larutan baku A;CU adalah kadar klorheksidin asetat dalam µg per mL Larutan uji; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji dan danrSadalah respons puncak dari Larutan baku A.

 

p-Kloroanilin Tidak lebih dari 500 bpj; lakukan penetapan dengan  cara Kromatografi  cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.      

    Larutan A, Larutan B, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah p-Kloroanilin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 1,0 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 2,0 mg per mL.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan  cara Kromatografi  cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.                        

    Larutan A Larutkan 27,6 g natrium fosfat monobasaP dan 10 mL trietilamin P dalam 1500 mL air. Atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat P, dan encerkan dengan air hingga 2000 mL. Buat campuran asetonitril dan larutan ini (3:7).

    Larutan B Gunakan asetonitril P.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti yang tertera pada Sistem kromatografi.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klorheksidin Asetat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 50 µg per mL.

Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Klorheksidin Asetat BPFI dan p-Kloroanilin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Larutan A hingga kadar masing-masing berturut-turut lebih kurang 50 µg per mL dan 1 µg per mL.

   Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dengan Larutan A hingga kadar lebih kurang 50 µg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 239 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 yang dideaktivasi basa dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 40º. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

 

Waktu (menit)

Larutan A (%)

Larutan B (%)

0

100

0

9

100

0

10

45

55

15

45

55

16

100

0

21

100

0

 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif klorheksidin dan p-kloroanilin berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 1,3; resolusi, R, antara puncak klorheksidin dan p-kloroanilin tidak kurang dari 3; dan simpangan baku relatif tidak lebih dari 2,0% untuk klorheksidin dan 5,0% untuk p-kloroanilin.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase klorheksidin asetat, C22H30Cl2N10 .2C2H4O2, dalam  zat dengan rumus:

 

 

CS adalah kadar Klorheksidin Asetat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam µg per mL Larutan uji; rUdan rS berturut-turut adalah respons puncak klorheksidin dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.