Mestranol

3-Metoksi-19-nor-17?-pregna-1,3,5(10)-trien-20-in-17-ol [72-33-3]

C₂₁H₂₆O₂                                                                                     BM 310,43

Mestranol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₂₁H₂₆O_2, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur, putih atau putih krem; tidak berbau.

Kelarutan Tidak larut dalam air; mudah larut dalam kloroform, larut dalam dioksan; agak larut dalam etanol mutlak; sukar larut dalam metanol.

Baku pembanding Mestranol BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Mestranol BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 100 µg per mL dalam metanol P, menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Mestranol BPFI.

    C. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm.

    Fase gerak Campuran kloroform P-etanol mutlak P (29:1).

    Larutan baku Timbang sejumlah Mestranol BPFI, larutkan dalam kloroform P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

    Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dalam kloroform P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana  kromatografi berisi Fase gerak dan biarkan merambat lebih kurang 15 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara, semprot lempeng dengan Asam sulfat-metanol seperti tertera pada Penetapan kadar. Panaskan lempeng pada suhu 105° selama 5 menit dan amati di bawah cahaya ultraviolet 365 nm: harga R_F bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan baku.

Jarak lebur <1021> Antara 146° dan 154°, jarak antara awal dan akhir melebur tidak lebih dari 4°.

Rotasi jenis <1081> Antara +2° dan +8°, lakukan penetapan menggunakan larutan 20 mg zat yang telah dikeringkan dalam satu mL dioksan P.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.

Penetapan kadar

    Asam sulfat-metanol Pipet 30 mL metanol P ke dalam labu tentukur 100-mL, letakkan dalam tangas es. Tambahkan perlahan-lahan dan hati-hati lebih kurang 65 mL asam sulfat P sambil terus diaduk. Pertahankan agar suhu tetap di bawah 15º. Biarkan larutan hingga suhu kamar, encerkan dengan asam sulfat P sampai tanda.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Mestranol BPFI, larutkan dan encerkan dengan kloroform P hingga kadar lebih kurang 5 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, larutkan dan encerkan dengan kloroform P sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan kloroform P sampai tanda.

    Prosedur Pipet masing-masing 4 mL Larutan baku dan Larutan uji ke dalam labu Erlenmeyer 25 mL bersumbat kaca. Uapkan larutan di bawah aliran udara lambat, tanpa pemanasan sampai kering. Larutkan residu dalam 0,3 mL metanol P. Masukkan labu dalam tangas air, pertahankan suhu pada 25º, pipet 10 mL Asam sulfat-metanol, masukkan ke dalam labu, goyang-goyangkan, tutup labu. Tepat 6 menit setelah penambahan Asam sulfat-metanol, ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 545 nm, terhadap Asam sulfat-metanol sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg mestranol, C₂₁H₂₆O₂, dengan rumus:

C adalah kadar Mestranol BPFI dalam µg per mL Larutan baku; A_u dan A_s berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.