Doxazosin Tablets
Tablet doksazosin mengandung doksazosin mesilat, setara dengan tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%doksazosin, C23H25N5O5, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Doksazosin Mesilat BPFI;tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin.
IdentifikasiWaktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,01 N.
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 30 menit
Lakukan penetapan jumlah zat terlarut dengan cara spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.
Larutan baku Larutan Doksazosin Mesilat BPFIdalam Media disolusi.
Larutan uji Saring alikot melalui penyaring yang sesuai, encerkan dengan Media disolusi sesuai jumlah yang dibutuhkan.
Prosedur Lakukan penetapan jumlahdoksazosin mesilat, C23H25N5O5 .CH4SO3, yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang 246 nm.
Toleransi Dalam 30 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q) doksazosin mesilat, C23H25N5O5 .CH4SO3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadarLakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Masukkan 3,4 g kalium fosfat monobasa P ke dalam labu tentukur 1-L,tambahkan 800 mL air dan 4,0 mL trietilamin P untuk melarutkan. Atur pH hingga 4,5 dengan penambahan asam fosfat P, encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Campuran metanol P-Dapar (110:90), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran metanol P-asam hidroklorida 0,1 N (90:10).
Larutan baku Timbang saksama sejumlahDoksazosin Mesilat BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 49 µg per mL.
Larutan uji persediaan Masukkan 10 tablet ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan 10 mL air, sonikasi hingga tablet hancur. Tambahkan 150 mL Pengencer, sonikasi selama 30 menit, dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji Pipet sejumlahLarutan uji persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,04 mg per mL.
Sistem Kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 245 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 40º. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 2,0; efisiensi kolom untuk doksazosin mesilat tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
ProsedurSuntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase doksazosin, C23H25N5O5, dalam tabletdengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak doksazosin mesilat dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Dosksazosin Mesilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku;CU adalah kadar doksazosin mesilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 451,48 dan 547,58 berturut-turut adalah bobot molekul dari doksazosin dan doksazosin mesilat.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.