Dihydroergotamin Mesylate

Dihidroergotamin monometanasulfonat [6190-39-2]

C₃₃H₃₇N₅O₅.CH₄O₃S                               BM 679,79

Dihidroergotamin Mesilat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C₃₃H₃₇N₅O₅.CH₄O₃S dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk putih agak kekuningan;atau serbuk hampir putih hingga agak kemerahan; berbau lemah.

Kelarutan Larut dalam etanol; sukar larut dalam air dan dalam kloroform.

Baku pembandingDihidroergotamin Mesilat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 100º hingga bobot tetap, sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

Identifikasi

    A.Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Dihidroergotamin Mesilat BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 20.000) dalam etanol P 70% menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Dihidroergotamin Mesilat BPFI dan daya serap masing-masing, dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum, lebih kurang 280 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.

    C.Harga R_f bercak utama dari Larutan uji dalam uji Alkaloid sejenis sesuai dengan harga R_f bercak utama Larutan baku.

Rotasi jenis<1081> Antara -16,7º dan -22,7º, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan dalam campuran pelarut kloroform P-etanol P-amonium hidroksida P (10:10:1), hingga kadar 25 mg per 1 mL.

pH<1071> Antara 4,4 dan 5,4; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 1000).

Susut pengeringan<1121> Tidak lebih dari 4,0% lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 100º hingga bobot tetap.

Alkaloid sejenis Total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografilapis tipis seperti tertera pada Kromatografi<931>.

    Fase gerak  Buat campuran kloroform P-etanol P (9:1).

    Penampak bercak Larutkan 800 mg p-dimetilaminobenzaldehida P dalam campuran dingin 80 g etanol P dan 20 g asam sulfat P.

    Pelarut Buat campuran kloroform P-metanol P-amonium hidroksida P (10:10:1).

    Larutan uji Timbang sejumlah zat, larutkan dalam Pelarut, hingga kadar 20 mg per mL.

    Larutan baku Timbang sejumlahDihidroergotamin Mesilat BPFI, larutkan dalam Pelarut, hingga kadar 20 mg per mL.

    Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam Pelarut hingga kadar 0,40 mg, 0,20 mg, dan 0,10 mg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 ?LLarutan uji, Larutan baku dan Enceran larutan baku pada lempeng kromatografisilika gel P. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak selama 30 menit. Biarkanmerambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan kering di udara, semprot lempeng dengan Penampak bercak. Harga R_f bercak utama Larutan uji sesuai dengan harga R_f Larutan baku. Perkirakan kadar bercak lain dari Larutan uji, dengan membandingkan terhadap bercak Enceran larutan baku. Bercak yang diperoleh dari larutan 0,40 mg; 0,20 mg, dan 0,10 mg per mL pengenceran setara dengan berturut-turut 2,0%; 1,0% dan 0,5% cemaran.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Pengencer 1 Buat larutan 0,1 mLasam fosfat P dalam 1000 mL air.

Pengencer 2 Buat campuran Pengencer 1- asetonitril P (60:40).

Larutan A Buat campuran air- air amonia P 25%-asam format P 98% (1000:10:5), saring dan awaudarakan. Atur pH hingga 8,5.

Larutan B Buat campuran asetonitril P-Larutan A (80:20), saring dan awaudarakan.

Fase gerak Buat variasi campuran Larutan A dan LarutanB seperti yang tertera pada Sistem kromatografi.

Larutan baku Timbang saksama sejumlahDihidroergotamin Mesilat BPFI, larutkan dengan asetonitril P dan encerkan dengan Pengencer 1 secara kuantitatif dan jika perlu bertahap hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL. [Catatan Perbandingan akhir asetonitril P dan Pengencer 1 harus sama dengan perbandingan akhir dalam Larutan uji].

Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 30 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dengan 20 mLasetonitril P, encerkan dengan  Pengencer 1 sampai tanda.

Sistem kromatografiLakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 4,0 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku,rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan antara 0,8 dan 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, dihidroergotamin mesilat, C₃₃H₃₇N₅O₅.CH₄O₃S, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Dihidroergotamin Mesilat BPFI dalam mg per mLLarutan baku; r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.