Fluphenazine Hydrochloride
4-[3-[2-(Trifluorometil)fenotiazin-10-il] propil]-
1-piperazinetanol dihidroklorida [146-56-5]
C22H26F3N3OS.2HCl BM 510,44
Flufenazin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C22H26F3N3OS.2HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih; tidak berbau. Melebur dalam rentang suhu 5º pada suhu di atas 225º.
Kelarutan Mudah larut dalam air; sukar larut dalam aseton, etanol dan kloroform; praktis tidak larut dalam benzen dan eter.
Baku pembanding Flufenazin Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 65º selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. [Catatan Selama melakukan prosedur berikut ini, lindungi zat uji, baku pembanding dan larutan yang mengandung bahan tersebut dengan melakukan prosedur langsung tanpa penundaan, di bawah cahaya redup atau menggunakan peralatan kaca aktinik rendah].
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Flufenazin Hidroklorida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 100.000) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti Flufenazin Hidroklorida BPFI, daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 259 nm berbeda tidak lebih dari 2,5%.
C. Larutan zat menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 65º selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 30 bpj.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode I Memenuhi syarat.
Cemaran umum <481>
Larutan uji Gunakan larutan zat dalam pelarut natrium hidroksida 0,1 M dalam metanol P.
Larutan baku Gunakan larutan zat dalam pelarut natrium hidroksida 0,1M dalam metanol P.
Fase gerak Buat campuran aseton P-sikloheksana P- dietilamina P (40:15:1).
Penampak bercak Gunakan teknik penampak bercak nomor 1.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran Kalium fosfat monobasa 0,05 M (atur pH 2,5 dengan penambahan asam fosfat P)-asetonitril P-metanol P (40:30:30) saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran yang mengandung 0,2% trietilamina P dalam Pengencer.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Flufenazin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam Pengencer, jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,06 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama 120 mg, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda dan campur. Pipet 5 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda dan campur. Saring, buang 5 mL filtrat pertama.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm x 12,5 cm dan berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: Efisiensi kolom tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif untuk penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg flufenazin hidroklorida, C22H26F3N3OS.2HCl, yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Flufenazin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku;rU dan rS berturut-turut adalah respons yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.