Ampicillin and Sulbactam for Injection
Ampisilin dan Sulbaktam untuk Injeksi adalah suatu campuran ampisilin natrium dan sulbaktam natrium kering dan steril. Mengandung ampisilin, C16H19N3O4S, dan sulbaktam, C8H11NO5S, setara dengan tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 115,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Perbandingan ampisilin dan sulbaktam pada etiket adalah 2:1. Mengandung ampisilin dan sulbaktam, berturut-turut tidak kurang dari 563dan 280 µg per mg, dihitung terhadap zat kering.
Baku pembanding Ampisilin BPFI bentuk anhidrat; keringkan dalam hampa di atas fosforpentaoksida P pada suhu ruang hingga bobot tetap sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, sejuk dan kering. Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi] Rekonstitusi seluruh isi, simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku. Sulbaktam BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan dalam lemari pembeku.
Larutan terkonstitusi Pada waktu digunakan, memenuhi syarat Larutan terkonstitusi seperti tertera pada Injeksi.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 0,17 unit Endotoksin FI dalam zat yang setara dengan 1 mg campuran ampisilin dan sulbaktam (berturut-turut 0.67 dan 0.33 mg).
Sterilitas <71> Memenuhi syarat, seperti tertera pada Penyaring Membran dalam Uji Sterilitas dari produk yang diuji.
pH <1071> Antara 8,0 dan 10,0; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung ampisilin 10 mg per mL dan sulbaktam 5 mg per mL.
Kadar air <1031> Metode I Tidak lebih dari 2,0%.
Bahan partikulat <751> Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi volume kecil.
Syarat lain Memenuhi syarat Keseragaman sediaan <911> dan Penandaan pada Injeksi.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Tetrabutilamonium hidroksida 0,005 M Encerkan 6,6 mL Larutan tetrabutilamonium hidroksida 40% dengan air hingga 1800 mL. Atur pH hingga 5,0 ± 0,1 dengan penambahan asam fosfat 1 M. Encerkan dengan air hingga 2000 mL.
Fase gerak Buat campuran tetrabutilamonium hidroksida 0,005M-asetonitril P (1650:350), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ampisilin BPFI dan Sulbaktam BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar ampisilin dan sulbaktam berturut-turut lebih kurang 0,6dan 0,3 mg per mL. [Catatan Segera suntikkan larutan ini].
Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah SulbaktamBPFI, larutkan dalam natrium hidroksida 0,01 N hingga kadar lebih kurang 0,3 mg per mL, diamkan selama 30 menit. Atur pH hingga 5,0 ± 0,1 dengan penambahan asam fosfat P. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambahkan 4,25 mL asetonitril P, encerkan dengan tetrabutilamonium hidroksida 0,005 M sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 25-mL kedua, tambahkan 15 mg Ampisilin BPFI, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. [Catatan Segera suntikkan larutan ini].
Larutan uji 1 Homogenkan isi satu wadah ampisilin dan sulbaktam untuk injeksi. Timbang saksama sejumlah serbuk, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.[Catatan Segera suntikkan larutan ini].
Larutan uji 2 (Untuk kemasan dosis tunggal). Konstitusikan satu wadah ampisilin dan sulbaktam untuk injeksi dengan sejumlah volume air yang diukur saksama sesuai dengan volume pelarut yang tertera pada etiket. Pipet semua kandungan isi wadah menggunakan alat suntik dan jarum hipodermis, jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap dengan Fase gerak hingga kadar ampisilin dan sulbaktam berturut-turut lebih kurang 0,6 dan 0,3 mg per mL. [Catatan Segera suntikkan larutan ini].
Larutan uji 3 (Jika pada etiket tertera jumlah ampisilin dan sulbaktam dalam volume tertentu larutan konstitusi). Konstitusikan satu wadah ampisilin dan sulbaktam untuk injeksi dengan sejumlah volume air yang diukur saksama sesuai dengan volume pelarut yang tertera pada etiket. Jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap larutan yang terkonstitusi dengan Fase gerak hingga kadar larutan ampisilin dan sulbaktam berturut-turut lebih kurang 0,6 dan 0,3 mg per mL. [Catatan Segera suntikkan larutan ini].
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif untuk Ampisilin lebih kurang 0,7 dan untuk hasil degradasi alkali sulbaktam adalah 1,0; resolusi, R, antara ampisilin dan hasil degradasi alkali sulbaktam tidak kurang dari 4,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif Ampisilin dan sulbaktam berturut-turut lebih kurang 0,35 dan 1,0; efisiensi kolom puncak sulbaktam tidak kurang dari 3500 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 1,5; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam µg ampisilin, C16H19N3O4S, dan sulbaktam, C8H11NO5S, dalam serbuk injeksi yang digunakan dengan rumus:
CS adalah kadar Ampisilin BPFI atau Sulbaktam BPFI dalam mg per mL Larutan baku; P adalah kandungan Ampisilin BPFI atau Sulbaktam BPFI dalam µg per mg; CU adalah kadar ampisilin atau sulbaktam untuk injeksi dalam mg per mL Larutan uji 1; rU dan rS adalah respons puncak analit dari Larutan uji 1 dan Larutan baku. Hitung jumlah ampisilin, C16H19N3O4S, dan sulbaktam, C8H11NO5S, dalam wadah atau dalam volume larutan konstitusi dengan rumus:
L adalah jumlah ampisilin atau sulbaktam dalam mg seperti yang tertera pada etiket, dalam wadah atau dalam volume larutan terkonstitusi yang digunakan; D adalah kadar ampisilin atau sulbaktam dalam mg per mL Larutan uji 2 atau Larutan uji 3, berdasarkan jumlah dalam mg ampisilin atau sulbaktam yang tertera pada etiket; rU adalah respons puncak Larutan uji 2 atau Larutan uji 3 dan rS adalah respons puncak Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam Wadah padatan steril seperti tertera pada Injeksi.