Pirilamin Maleat

Mepyramin Maleat

2-[[2-(Dimetilamino)etil](p-metoksibenzil)-amino]-piridin maleat (1:1) [59-33-6]

C₁₇H₂₃N₃O.C₄H₄O₄                                    BM 401,46

Mepiramin Maleat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C₁₇H₂₃N₃O.C₄H₄O₄, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur putih, biasanya berbau lemah. Larutan bersifat asam terhadap lakmus.

Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol dan dalam kloroform; sukar larut dalam eter dan dalam benzen.

Baku pembanding Mepiramin Maleat BPFI; simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Mepiramin Maleat BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 10 µg per mL dalam asam sulfat 0,5 N, menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Mepiramin Maleat BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang lebih kurang 236 nm dan 312 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.

Suhu lebur <1021> Metode I Antara 99º dan103º.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas fosfor pentoksida P selama 5 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Cemaran organik

    UJI 1

Lakukan penetapan secara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran etilasetat P-dietilamina P-n-heksan P-metanol P (93:7:1:1).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Mepiramin Maleat BPFI, larutkan dalam campuran metanol P-amonium hidroksida P (200:1)                hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL. Encerkan dengan pelarut yang sama hingga diperoleh Larutan baku A, B dan C dengan komposisi sebagai berikut:

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dalam campuran metanol P-amonium hidroksida P (200:1) hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.

    Prosedur Totolkan masing-masing terpisah 10 µL Larutan uji dan Larutan baku A, B dan C pada lempeng kromatografi campuran silika gel P setebal 0,25 mm [Catatan Lempeng telah dilalui Fase gerak selama 2 jam dan dikeringkan]. Masukkan ke dalam bejana kromatografi hingga Fase gerak merambat tiga per empat tinggi lempeng, angkat lempeng dan biarkan kering di udara, amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Bercak lain selain bercak utama pada kromatogram dari Larutan uji tidak lebih besar atau intensif  dari bercak utama  Larutan baku A (0,5%) dan jumlah semua bercak lain kecuali bercak utama dari Larutan uji tidak lebih dari 1,0%.

    UJI 2

Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,3% dan total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran amonium asetat 0,01 M-metanol P-trietilamin P (40:60:0,1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Mepiramin Maleat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda dan kocok.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,0 mm x 30 cm yang berisi bahan pengisi L11. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.

    Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 20 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf, lakukan kromatograf selama 25 menit. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. [Catatan Abaikan respons puncak maleat yang terelusi dekat dengan puncak pelarut.] Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemarandan r_S adalah respons puncak utama Larutan baku; C adalah kadar Mepiramin Maleat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot zat dalam mg yang digunakan dalam Larutan uji.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 400 mg zat kering, larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P. Tambahkan 1 tetes kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV sampai warna hijau biru. Lakukan penetapan blangko dan koreksi jika perlu.

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 20,07 mg C₁₇H₂₃N₃O.C₄H₄O₄.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.