Naproxen Sodium
(-)-Natrium(s)-6metoksi-a-metil-2-naftalenasetat [26159-34-2]
C14H13NaO3 BM 252,24
Naproksen natrium mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C14H13NaO3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur, putih sampai putih krem.
Kelarutan Larut dalam air dan dalam metanol; agak sukar larut dalam etanol; sangat sukar larut dalam aseton; praktis tidak larut dalam kloroform dan dalam toluena. Melebur pada suhu lebih kurang 255°, disertai peruraian.
Baku pembanding Naproksen Natrium BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Naproksen Natrium BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 40.000) dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Naproksen Natrium BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 272 nm, berbeda tidak lebih dari 3%.
Rotasi jenis <1081> Antara -15,3° dan -17,0°, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam natrium hidroksida 0,1 N yang mengandung 50 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama 3 jam.
Logam berat <371> Metode I Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan dengan melarutkan 1,0 g zat dalam 20 mL air, masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 5 mL asam hidroklorida 1 N dan ekstraksi tiga kali, berturut-turut dengan 20 mL, 20 mL dan 10 mL metilen klorida P. Buang ekstrak metilen klorida dan gunakan lapisan air untuk pengujian.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran toluena P-tetrahidrofuran P-asam asetat glasial P (30:3:1).
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg, larutkan dalam 5 mL metanol P.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Naproksen Natrium BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.
Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam metanol P hingga kadar 20 mg, 60 mg dan 100 mg per mL (0,1%; 0,3% dan 0,5% dari Larutan baku).
Prosedur Totolkan secara terpisah kelima larutan masing-masing 10 µL Larutan uji, Larutan baku dan Enceran larutan baku pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf berisi Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara, amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, intensitas bercak lain tidak lebih dari intensitas bercak 100 mg per mL Enceran larutan baku (0,5%) dan jumlah intensitas bercak lain tidak lebih dari 2,0%.
Naproksen bebas Tidak lebih dari 1,0%; lakukan penetapan sebagai barikut: Larutkan lebih kurang 5,0 g zat dalam 25 mL air, masukkan dalam corong pisah dan ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 15 mL kloroform P, uapkan kumpulan ekstrak di atas tangas uap hingga kering. Larutkan residu dalam 10 mL campuran metanol P-air (3:1) yang sebelumnya telah dinetralkan terhadap fenolfatelin LP dengan natrium hidroksida 0,1 N, tambahkan fenolftalein LP. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,10 N LV: diperlukan tidak lebih dari 2,2 mL.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P mengandung 2 tetes p-naftolbenzeina P yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat 0,1 N. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 25,22 mg C14H13NaO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.