Fexofenadine Hydrochloride Capsule
Kapsul Feksofenadin Hidroklorida mengandung feksofenadin hidroklorida, C32H39NO4.HCl, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Feksofenadin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Feksofenadin BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
B. Timbang sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 60 mg feksofenadin hidroklorida, masukkan ke dalam tabung bertutup. Tambahkan 10 mL campuran asetonitril P-metanol P (10:1), kocok sampai terdispersi. Diamkan. Pisahkan, saring dan kumpulkan beningan dalam gelas piala yang sesuai. Uapkan pelarut menggunakan aliran nitrogen P sampai hampir kering dengan sedikit pemanasan menggunakan pemanas yang sesuai (tangas uap atau lempeng pemanas suhu rendah). Saat masih hangat, tambahkan 5 mL air dan 5 tetes asam klorida encer P dan aduk untuk mempercepat pengendapan. Dinginkan dalam tangas es selama lebih kurang 30 menit. Saring melalui penyaring kaca masir dengan porositas 10 -15 mm. Keringkan endapan dalam oven pada suhu 105º selama 1 jam. Spektrum serapan inframerah endapan yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Feksofenadin Hidroklorida BPFI.
Disolusi <1231>
UJI 1
Media disolusi: 900 mL air.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu : 15 dan 45 menit
Lakukan penetapan jumlah C32H39NO4.HCl yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Larutkan 1,0 g natrium monobasa fosfat P, 0,5 g natrium perklorat P dan 0,3 mL asam fosfat P dalam 300 mL air.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-Dapar (700:300). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem persediaan Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Feksofenadin BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,44 mg per mL. [Catatan Jika perlu gunakan sejumlah kecil asam asetat glasial P, tidak lebih dari 5% dari volume total untuk melarutkan Senyawa Sejenis A Feksofenadin BPFI].
Larutan kesesuaian sistem Pipet sejumlah volume Larutan kesesuaian sistem persediaan ke dalam labu tentukur yang berisi sejumlah Feksofenadin Hidroklorida BPFI yang ditimbang saksama. Encerkan dengan air hingga kadar Senyawa Sejenis A Feksofenadin BPFI dan Feksofenadin Hidroklorida BPFI berturut-turut lebih kurang 0,01 mg per mL dan 0,06 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Feksofenadin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,07 mg per mL. [Catatan Jika perlu gunakan sejumlah kecil metanol P, tidak lebih dari 0,5% dari volume total, untuk melarutkan Feksofenadin Hidroklorida BPFI].
Larutan uji Gunakan sejumlah volume alikot yang telah disaring.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm yang berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem dan ukur semua respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak feksofenadin dan puncak senyawa sejenis Afeksofenadin tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah feksofenadin hidroklorida, C32H39NO4.HCl, yang terlarut.
Toleransi Dalam waktu 15 menit dan 45 menit harus larut berturut-turut tidak kurang dari 50% dan 75 % (Q) C32H39NO4.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.
UJI 2 Jika produk memenuhi uji ini, pada etiket cantumkan memenuhi Uji Disolusi 2.
Media disolusi, Alat, Dapar, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem persediaan, Larutan kesesuaian sistem, Sistem kromatografi dan Prosedur Lakukan penetapan seperti tertera pada Uji 1.
Waktu : 45 menit
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C32H39NO4.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Senyawa sejenis A feksofenadin tidak lebih dari 0,4%; hasil urai terdekarboksilasi tidak lebih dari 0,2%; cemaran lain tidak lebih dari 0,2%; dan total cemaran tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar fosfat perklorat, Pengencer, Fase gerak, Larutan baku dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Feksofenadin Hidroklorida.
Larutan pembanding Gunakan Larutan uji seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan uji Gunakan Larutan uji persediaan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis A feksofenadin dalam isi kapsul yang digunakan dengan rumus:
CS adalah kadar Senyawa Sejenis A Feksofenadin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar feksofenadin dalam mg per mL Larutan uji; rU dan rSberturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A feksofenadin dari Larutan uji dan Larutan baku.
Hitung persentase hasil urai terdekarboksilasi dari [(+)- 4 - [1 - Hidroksi - 4 - [4- (hidroksidifenil metil-1-piperidinil]-butil]-isopropilbenzen], dengan waktu retensi relatif 3,2; dalam zat dengan rumus:
1,1 adalah faktor respons relatif hasil urai terdekarboksilasi terhadap feksofenadin; CS adalah kadar Feksofenadin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar feksofenadin dalam mg per mL Larutan uji; rU adalah respons puncak hasil urai terdekarboksilasi dalam Larutan uji dan rS respons puncak feksofenadin dalam Larutan baku.
Hitung persentase cemaran lain dalam feksofenadin hidroklorida dengan rumus:
CR adalah kadar feksofenadin dalam mg per mL Larutan pembanding; CU adalah kadar feksofenadin dalam mg per mL Larutan uji; rU adalah respons puncak cemaran lain dari Larutan uji; rR adalah respons puncak feksofenadin dari Larutan pembanding.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar fosfat perklorat, Pengencer, Fase gerak, Larutan baku dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Feksofenadin Hidroklorida.
Larutan uji persediaan Timbang tidak kurang dari 20 kapsul. Keluarkan isi semua kapsul, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata isi tiap kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan 50 mg feksofenadin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 40 mL Pengencer, kocok secara mekanik selama 60 menit dan sonikasi lebih kurang 2 menit. Biarkan dingin hingga suhu ruang, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji Pipet 3 mL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg feksofenadin hidroklorida, C32H39NO4.HCl, dalam serbuk kapsul yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Feksofenadin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya, pada suhu ruang terkendali.
Penandaan Pada etiket harus dinyatakan uji disolusi yang digunakan kecuali jika menggunakan Uji 1.