Procainamide Hydrochloride
p-Amino-N- [2-(dietilamino) etil] benzamida monohidroklorida [614-39-1]
C13H21N3O.HCl BM 271,79
Prokainamida Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C13H21N3O.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur, putih hingga kuning coklat; tidak berbau; pH larutan (1 dalam 10) antara 5,0 dan 6,5.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; larut dalam etanol; agak sukar larut dalam kloroform; sangat sukar larut dalam benzen dan dalam eter.
Baku pembanding Prokainamida Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Bersifat higroskopik. Asam Aminobenzoat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Prokainamida Hidroklorida BPFI.
B. Lakukan identifikasi menurut Prosedur seperti yang tertera pada Cemaran Umum <481> . Harga Rf bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Larutan baku Gunakan larutan Prokainamida Hidrokorida BPFI 0,2 mg per mL; dibuat seperti yang tertera pada Cemaran Umum <481>.
Larutan uji Encerkan Larutan uji seperti yang tertera pada Cemaran Umum <481> dengan metanol P hingga kadar prokainamida hidroklorida lebih kurang 0,2 mg per mL.
Penjerap, Fase gerak, dan Penampak bercak buat sepeti yang tertera pada Cemaran Umum <481>.
Prosedur Lakukan penetapan menurut Prosedur seperti yang tertera pada Cemaran Umum <481>.
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 165º dan 169º.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,3%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1 %.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran umum <481> Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Penjerap Gunakan silika gel P.
Larutan uji Gunakan metanol P.
Larutan baku Gunakan metanol P.
Fase gerak Buat campuran kloroform P- metanol P- amonium hidroksida P (70:30:0,7)
Penampak bercak Gunakan teknik penampak bercak nomor 1 diikuti dengan penampak bercak larutan fluoreskamina P dalam aseton P (1 dalam 2000), dan amati di bawah cahaya ultraviolet 366 nm.
Asam p-aminobenzoat bebas Tidak lebih dari 0,1%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Larutan resolusi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam aminobenzoat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,25 µg per mL.
Larutan uji Pipet 25 mL Larutan uji yang digunakan pada Penetapan kadar ke dalam labu tentukur 50-mL encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Larutan ini mengandung prokainamida hidroklorida lebih kurang 0,25 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti pada Penetapan kadar. Tambahkan untuk Faktor ikutan asam p-aminobenzoat pada kromatogram Larutan resolusi tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang dari Larutan baku tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asam p-aminobenzoat dalam zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak asam p-aminobenzoat dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Asam aminobenzoat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; W adalah bobot dalam mg prokainamida hidroklorida dalam Larutan uji seperti tertera pada Penetapan kadar.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-metanol P-trietilamin P (140:60:1), dan atur pH hingga 7,5 ± 0,1 dengan penambahan asam fosfat P; saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Prokainamida Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan baku Encerkan Larutan baku persediaan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.
Larutan resolusi Larutkan sejumlah asam p-amino benzoat dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 10 mL Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji persediaan Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Pipet 10 mL Larutan uji persediaan masukkan kedalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak asam p-aminobenzoat dan prokainamida tidak kurang dari 5,0; waktu retensi relatif asam p-aminobenzoat dan prokainamida berturut-turut adalah lebih kurang 0,5 dan 1,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama ( lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, prokainamida hidroklorida C13H21N3O.HCl dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Prokainamida Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. Simpan pada suhu 25º, masih diperbolehkan antara 15º dan 30º.