Sufentanil Citrate
N-[4-(Metoksimetil)-1-[2-(tiofen-2-il)etil]piperidin-4-il]-N-fenilpropanamid sitrat [60561-17-3]
C22H30N2O2S.C6H8O7 BM 578,69
Sufentanil sitrat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C22H30N2O2S.C6H8O7, dihitung terhadap zat kering. [Perhatian Hati-hati dalam menangani Sufentanil Sitrat karena berpotensi sebagai analgesik opioid. Hindarkan terhirupnya partikel sufentanil sitrat dan paparan pada kulit]
Pemerian Serbuk putih.
Kelarutan Larut dalam air; mudah larut dalam metanol; agak sukar larut dalam aseton, dalam etanol dan dalam kloroform; melebur antara 133°dan 140°.
Baku pembanding Sufentanil Sitrat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60º selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Sufentanil Sitrat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 20.000) dalam campuran metanol P-amonium asetat 0,13 N-asetonitril P (45:31:24) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Sufentanil Sitrat BPFI.
C. Larutkan lebih kurang 500 mg zat dalam 5 mL air, basakan dengan larutan natrium hidroksida 1 M. Ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 5 mL diklorometan P: lapisan air menunjukkan reaksi Sitrat seperti tertera pada Uji identifikasi umum <291>.
D. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60º selama 2 jam. [Catatan Sisa zat yang telah dikeringkan digunakan untuk uji Logam berat]
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj. Lakukan penetapan menggunakan sisa zat yang telah dikeringkan pada uji Susut pengeringan.
Aseton Tidak lebih dari 0,5%; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Pipet 25 ml aseton Pke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan dimetilformamida P sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukan ke dalam vial berlapis politef bertutup ulir, larutkan dalam 2,0 mL dimetilformamida P.
Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom kaca 4 mm x 1,83 m berisi bahan penyangga S2. Gunakan nitrogen P sebagai gas pembawa dengan laju alir lebih kurang 50 mL per menit. Pertahankan suhu injektor dan detektor pada 230°. Pertahankan suhu kolom pada 175°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif respons puncak aseton pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 2 µl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. [Catatan Setelah penyuntikan Larutan uji, biarkan selama lebih kurang 25 menit sampai puncak sufentanil sitrat tereluasi sempurna dari kolom].Hitung persentase aseton dalam zat dengan rumus:
CS adalah kadar aseton dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak aseton dari Larutan uji dan Larutan baku.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5%; total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Blangko Timbang saksama 33,2 mg asam sitrat P, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang lebih kurang 7,5 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Blangko dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran, (abaikan beberapa puncak yang sesuai dengan puncak Blangko) dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran; dan rS adalah jumlah seluruh respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-amonium asetat 0,13 N-asetonitril P (45:31:24). Atur pH hingga 7,2 dengan penambahan asam asetat glasial P atau amonium hidroksida P, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Sufentanil Sitrat BPFI, larutkan, encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,075 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 18,7 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 228 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, sufentanil sitrat, C22H30N2O2S.C6H8O7, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Sufentanil Sitrat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik pada suhu 25º, masih diperbolehkan pada suhu antara 15º dan 30º.