Kapsul Loperamida Hidroklorida


Loperamide Hydrochloride Capsules

 

Kapsul Loperamida Hidroklorida mengandung loperamida hidroklorida, C29H33ClN2O2.HCl, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Loperamida Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.

 

Identifikasi

    A. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-asam formiat P (85:10:5).

    Penampak bercak Gunakan uap iodium.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Loperamida Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

    Larutan uji Masukkan sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 10 mg loperamida hidroklorida ke dalam vial 37 mL bertutup, tambahkan 10 mL metanol P, kocok selama 5 menit dan saring.

    Prosedur Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281> menggunakan volume penotolan 10 µL Larutan uji dan 1 µL Larutan baku.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 500 mL Dapar asetat pH 4,7 yang dibuat dengan mencampur 200 mL asam asetat 1 N dengan 600 mL air, atur pH hingga 4,70 ± 0,05 dengan penambahan natrium hidroksida 1 N, dan encerkan dengan air hingga 1000 mL dan campur.

    Alat tipe 1: 100 rpm.

    Waktu: 30 menit.

     Lakukan penetapan jumlah C29H33ClN2O2.HCl yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak dan Sistem kromatografi lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Prosedur Suntikkan lebih kurang 50 µL filtrat alikot, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah C29H33ClN2O2.HCl yang terlarut dengan membandingkan terhadap larutan baku Loperamida Hidroklorida BPFI yang diketahui kadarnya dalam media yang sama.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C29H33ClN2O2.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911>  Memenuhi syarat.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi<931>.

    Fase gerak Masukkan 500 mL asetonitril P ke dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Tambahkan 20 tetes asam fosfat P, campur, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Loperamida Hidroklorida BPFI, larutkan dalam campuran asetonitril P-asam hidroklorida 0,5 N (1:1) hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan campuran asetonitril P-air (1:1) sampai tanda. Larutan ini mengandung lebih kurang 10 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul dan campur. Bersihkan dan timbang saksama cangkang kapsul, hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 20 mg loperamida hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan lebih kurang 35 mL asam hidroklorida 0,5 N, sonikasi selama 15 menit, tambahkan 35 mL asetonitril P dan sonikasi lagi selama 15 menit. Encerkan dengan campuran asetonitril P-asam hidroklorida 0,5 N (1:1) sampai tanda, campur dan saring. Pipet 5 mL filtrat ke dalam labu tentukur 100-mL kedua, encerkan dengan campuran asetonitril P-air (1:1) sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4 mm x 25 cm, berisi bahan pengisi L10 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatograf dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom, N, dari puncak analit tidak kurang dari 1900 lempeng teoritis; faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 3,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.

Hitung jumlah dalam mg loperamida hidroklorida, C29H33ClN2O2.HCl, dalam isi kapsul yang digunakan dengan rumus:

 

C adalah kadar Loperamida Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.