Alumina and Magnesium Carbonate Tablets
Tablet Alumina dan Magnesium Karbonat mengandung aluminium hidroksida Al(OH)3 dan magnesium karbonat MgCO3 masing-masing tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Identifikasi
A. Masukkan lebih kurang 1 g serbuk tablet ke dalam labu yang dilengkapi dengan sumbat dan pipa kaca, ujung pipa dicelupkan ke dalam tabung reaksi yang berisi kalsium hidroksida LP. Tambahkan 5 mL asam hidroklorida 3 N ke dalam labu dan tutup segera: akan terbentuk gas dalam labu dan terbentuk endapan dalam tabung reaksi.
B. Pada 7 g serbuk tablet, tambahkan 10 mL asam hidroklorida 3 N mL dan 5 tetes merah metil LP, panaskan hingga mendidih dan tambahkan amonium hidroksida 6 N hingga warna larutan berubah menjadi kuning tua, lanjutkan pemanasan selama 2 menit, saring: filtrat menunjukkan reaksi Magnesium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Bilas endapan yang diperoleh dari uji Identifikasi B dengan larutan amonium klorida P (1 dalam 50) panas, larutkan endapan dalam asam hidroklorida P: larutan menunjukkan reaksi Aluminium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 10 menit. Gunakan cairan lambung buatan LP sebagai pengganti air.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi persyaratan Keragaman bobot untuk aluminium hidroksida dan magnesium karbonat.
Kapasitas penetralan asam <451> Asam yang digunakan pada dosis tunggal minimum tidak kurang dari 5 mEq.
Penetapan kadar aluminium hidroksida
Larutan kalium klorida Buat larutan yang mengandung 38,1 g kalium klorida P per 1000 mL.
Cairan pencerna Buat campuran 5 mL asam hidroklorida P, 10 mL asam nitrat P dan 10 mL air, gunakan segera setelah pembuatan.
Larutan persediaan aluminium Timbang saksama lebih kurang 1 g logam aluminium, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, tambahkan 50 mL asam hidroklorida 6 N, kocok hingga aluminium dan asam bereaksi, biarkan reaksi hingga aluminium larut sempurna, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Pada labu tentukur 100-mL terpisah masukkan berturut-turut 3,0; 4,0; 5,0 mL Larutan persediaan aluminium. Pada masing-masing labu tambahkan 10 mL Larutan kalium klorida dan 7,5 mL Cairan pencerna, encerkan dengan air sampai tanda. Kadar aluminium larutan baku berturut-turut lebih kurang 30,0; 40,0 dan 50,0 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 30 mg aluminium hidroksida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 25 mL Cairan pencerna, dan panaskan diatas tangas air selama 30 menit atau pada lempeng panas hingga volume berkurang setengah. Dinginkan, encerkan dengan air sampai tanda, dan kocok. Saring, buang 20 mL filtrat pertama. Pipet 15 mL filtrat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan kalium klorida, encerkan dengan air sampai tanda. [Catatan Simpan sebagian filtrat untuk digunakan dalam Penetapan kadar magnesium karbonat.]
Prosedur Lakukan penetapan menggunakan Spektrofotometer serapan atom seperti tertera pada Spektrofotometer dan Hamburan Cahaya <1191>. Ukur secara berurutan serapan Larutan baku dan Larutan uji pada garis emisi aluminium 309,3 nm menggunakan spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan lampu “hollow cathode” aluminium dan nyala asetilen-nitrogen oksida, gunakan air sebagai blangko. Buat kurva kalibrasi serapan Larutan baku terhadap kadar Al dalam µg per mL dan buat garis regresi. Dari kurva kalibrasi yang diperoleh, tetapkan kadar aluminium, C dalam µg per mL tiap mL Larutan uji. Hitung jumlah dalam mg aluminium hidroksida, Al(OH)3, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
78,00 adalah bobot molekul aluminium hidroksida dan 26,98 adalah bobot atom aluminium.
Penetapan kadar magnesium karbonat
Larutan lantanum klorida Timbang 17,6 g lantanum klorida P, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, tambahkan 500 mL air dan secara hati-hati tambahkan 50 mL asam hidroklorida P. Campur dan diamkan sampai dingin. Encerkan dengan air sampai tanda.
Cairan pencerna Buat campuran 5 mL asam hidroklorida P, 10 mL asam nitrit P dan 10 mL air, gunakan segera setelah pembuatan.
Larutan persediaan magnesium Timbang saksama lebih kurang 1,0 g logam magnesium, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL yang berisi 50 mL air, tambahkan secara perlahan 10 mL asam hidroklorida P, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 500-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Pada labu tentukur 100-mL terpisah masukkan berturut-turut 4,0; 6,0; 8,0 mL Larutan persediaan magnesium. Pada masing-masing labu tambahkan 10 mL Larutan lantanum klorida dan 0,5 mL Cairan pencerna, encerkan dengan air sampai tanda. Kadar magnesium larutan baku berturut-turut lebih kurang 0,40; 0,60 dan 0,80 mg per mL.
Larutan uji Pipet sejumlah volume Larutan uji dalam Penetapan kadar aluminium hidroksida, setara lebih kurang 0,4 mg magnesium karbonat, masukan ke dalam labu tentukur 200-mL, tambahkan 20 mL Larutan lantanum klorida, encerkan dengan air sampai tanda.
Prosedur Lakukan penetapan menggunakan Spektrofotometer serapan atom seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Ukur secara berturut-turut serapan Larutan baku dan Larutan uji pada garis emisi magnesium 285,2 nm, menggunakan spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan lampu “hollow cathode” magnesium dan nyala asetilen-udara, gunakan air sebagai blangko. Buat kurva kalibrasi serapan Larutan baku terhadap kadar Mg dalam µg per mL dan buat garis regresi. Dari kurva kalibrasi yang diperoleh, tetapkan kadar magnesium, C dalam µg per mL tiap mL Larutan uji. Hitung jumlah dalam mg, magnesium karbonat, (MgCO3), dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
84,31 adalah bobot molekul magnesium karbonat; 24,31 adalah bobot atom magnesium; V adalah volume dalam mL Larutan uji.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.