Tablet Betahistin Hidroklorida


Betahistine Hydrochloride Tablets

 

Tablet Betahistin hidroklorida mengandung betahistin hidroklorida, C8H12N2.2HCl, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Betahistin Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 100º-105º selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Bersifat higroskopis. N-Metil-2-(piridin-2-il)-N-[2-(piridin-2-il)etil] etanamin trihidroklorida BPFI.

 

Identifikasi

    A. Ekstraksi sejumlah serbuk tablet setara dengan 5 mg betahistin hidroklorida dengan 100 mL air dan saring. Spektrum serapan ultraviolet larutan yang diperoleh pada panjang gelombang antara 230 nm dan 350 nm menunjukkan serapan maksimum pada panjang gelombang lebih kurang 260 nm dan bahu pada lebih kurang 256 nm.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. Fase gerak, Larutan 1 dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar

    Larutan 2 Campuran Larutan 1-Fase gerak (1 dalam 500).

    Larutan 3 Larutan ­N-metil-2-(piridin-2-il)-N-[2-(piridin-2-il)etil]ethanamine trihidroklorida BPFI 0,00064% dalam Fase gerak.

    Larutan 4 Larutan 2-vinilpiridin 0,000032% dalam asetonitril P.

     Larutan 5 Larutan ­N-metil-2-(piridin-2-il)-N-[2-(piridin-2-il)etil]ethanamine trihidroklorida BPFI dan Betahistin Hidroklorida BPFI dalam Fase gerak masing-masing dengan kadar 0,00064%.

        Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) masing-masing larutan ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 4 kali waktu retensi betahistin dan ukur semua respons puncak. Hitung masing-masing cemaran dan total cemaran dari kromatogram Larutan 1 tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel 

Nama

Batas

(%)

N-metil-bis[b-(2-piridil)etil]aminaTidak lebih dari respons puncak utama Larutan 3 (2%)
2-vinilpiridinTidak lebih dari 2 kali respons puncak utama Larutan 4 (0,2%)
Cemaran lainTidak lebih dari respons puncak utama Larutan 2 (0,2%)
Total cemaranTidak lebih dari 10 kali respons puncak utama Larutan 2 (2%)

Abaikan respons puncak kurang dari 0,05% respons puncak utama Larutan 1 (0,05%).

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Larutkan 0,4 g heksilamin P dalam 600 mL larutan berisi natrium dihidrogen fosfat monohidrat 0,46% dan natrium dodesil sulfat 0,27%, tambahkan 400 mL asetonitril P, campur dan atur pH hingga 3,5 dengan penambahan asam fosfat P. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan 1 Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 32 mg betahistin dihidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 50 mL Fase gerak dan kocok selama 10 menit, tambahkan Fase gerak sampai tanda, sentrifus, dan gunakan beningan.

    Larutan 2 Larutan Betahistin Hidroklorida BPFI 0,032% dalam Fase gerak.

    Larutan 3 Larutan ­N-metil-2-(piridin-2-il)-N-[2-(piridin-2-il)etil]ethanamina trihidroklorida BPFI dan Betahistin Hidroklorida BPFI dalam Fase gerak masing-masing dengan kadar 0,00064%.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 30º. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 3, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara kedua puncak tidak kurang dari 3,0; waktu retensi relatif betahistin lebih kurang 5 menit.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) masing-masing larutan ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 4 kali waktu retensi betahistin dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase betahistin dihidroklorida dalam tablet dengan rumus:

rU dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Betahistin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar betahistin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan kelembapan.