Asam Salisilat


Salicylic Acid

Asam salisilat [69-72-7]

C7H6O3                                                                                  BM 138,12

 

Asam Salisilat mengandung tidak kurang dari 98,0%dan tidak lebih dari 102,0%, C7H6O3, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Hablur putih; biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk halus putih; rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintetis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah muda dan berbau lemah mirip mint.

 

Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam benzen,larut dalam air mendidih;mudah larut dalam etanol dan dalam eter; agak sukar larut dalam kloroform.

 

Baku pembanding Fenol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari udara dan cahaya, dalam lemari pendingin. Asam salisilat BPFI; Tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa sejenis A Asam Salisilat BPFI; Senyawa sejenis B Asam Salisilat BPFI.

 

Identifikasi

A.         Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Asam salisilat BPFI.

B.         Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 3 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,05%.

 

Klorida <361> Tidak lebih dari 0,014%; lakukan penetapan menggunakan larutan uji yang dibuat sebagai berikut: panaskan 1,5 g zat dalam 75 mL air hingga larut, dinginkan, tambahkan air sampai volume semula dan saring: 25 mL filtrat tidak lebih keruh dari 0,10 mL asam hidroklorida 0,020 N.

 

Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,02%; lakukan penetapan sebagai berikut: larutkan 1,0 g zat dalam campuran etanol P-air (1:1): tidak lebih keruh dari 0,2 mL asam sulfat 0,020 N.

 

Logam berat <371> Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan dengan melarutkan 1 g zat dalam 25 mL aseton P, tambahkan 2 mL air. Tambahkan 1,2 mL tioasetamid-gliserin basa LP dan 2 mL dapar asetat pH 3,5, diamkan selama 5 menit: warna yang terjadi tidak lebih gelap dari larutan pembanding yang dibuat dari 25 mL aseton P ditambah 2 mL Larutan baku timbal, yang diperlakukan sama.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran metanol P- asam asetat glasial P-air (40:1:60), yang dibuat dengan menambahkan 10 mL asam asetat glasial P ke dalam larutan yang berisi 400 mL metanol P dan 600 mL air. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Buat campuran metanol P-asam asetat  glasial P-air(70:4:30).

    Larutan identifikasi puncak Timbang saksama sejumlah Fenol BPFI, larutkan dalam Pengencer hingga diperoleh kadar lebih kurang 0,01 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama masing-masing sejumlah Senyawa sejenis A Asam Salisilat BPFI, Senyawa Sejenis B Asam Salisilat BPFI, Fenol BPFI dan Asam Salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan  Pengencer hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,05; 0,025; 0,01 dan 0,5 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar 50 mg per mL. Sonikasi sampai larut sempurna.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 270 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 0,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan Larutan identifikasi puncak, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara masing-masing puncak terhadap Larutan baku tidak kurang dari 2,0. Identifikasi masing-masing puncak menggunakan waktu retensi relatif seperti tertera pada Tabel.

 

Tabel

Nama

Waktu retensi relatif

Batas

 (%)

Senyawa sejenis A asam salisilat

0,35

 

0,1

 

Senyawa sejenis B asam salisilat

0,45

0,05

Fenol

0,50

0,02

Asam salisilat

1,0

-

Cemaran lain

-

0,05

Total cemaran

-

0,2

 

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 2 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:

ri dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari masing-masing cemaran dalam Larutan Uji dan Larutan baku; CS adalah kadar baku cemaran dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar asam salisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Hitung persentase masing-masing cemaran lain dalam zat yang ditimbang dengan rumus:

ri adalah respon puncak masing-masing cemaran lain dari Larutan uji; rS adalah respon puncak senyawa sejenis B asam salisilat dari Larutan baku; CS, adalah kadar Senyawa sejenis B asam salisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam salisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-asam asetat glasial P-air (40:1:60), yang dibuat dengan menambahkan 10 mL asam asetat glasial P ke dalam larutan yang berisi 400 mL metanol P dan 600 mL air. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asam Salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. Jika perlu lakukan sonikasi.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. Jika perlu lakukan sonikasi.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 270 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,73%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan uji dan Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asam salisilat, C7H6O3, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Salisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam salisilat dalam mg per mL Larutan uji  berdasarkan bobot yang ditimbang.

 

Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup baik.