Nitrofurantoin Tablets
Tablet Nitrofurantoin mengandung nitrofurantoin, C8H6N4O5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Nitrofurantoin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Nitrofurazon BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 1 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Hindarkan paparan sinar matahari langsung, cahaya fluoresensi kuat, panas berlebih dan bahan alkali.
Identifikasi
A. Pada sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg nitrofurantoin, tambahkan 10 mL asam asetat 6 N, didihkan beberapa menit, saring selagi panas. Dinginkan hingga suhu ruang, kumpulkan endapan nitrofurantoin, dan keringkan pada suhu 105° selama 1 jam; spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Nitrofurantoin BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL dapar fosfat pH 7,2 (lihat Larutan dapar pada Pereaksi, Indikator dan Larutan)
Alat tipe 1: 100 rpm
Waktu : 60 dan 120 menit
Lakukan penetapan jumlah nitrofurantoin, C8H6N4O5, terlarut dengan cara spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Nitrofurantoin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dalam dimetilformamida P 5% dari volume akhir dan encerkan dengan Media disolusi sampai tanda hingga kadar 0,1 mg per mL.
Larutan baku Encerkan Larutan baku persediaan dengan Media disolusi hingga diperoleh kadar akhir lebih kurang 10 µg per mL.
Larutan uji Saring sejumlah alikot menggunakan penyaring yang sesuai, jika perlu encerkan dengan Media disolusi.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 375 nm menggunakan Media disolusi sebagai blangko. Hitung persentase C8H6N4O5 yang terlarut dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Nitrofurantoin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah jumlah yang tertera pada etiket dalam mg per tablet; V adalah volume Media disolusi, 900 mL.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 25% (Q) C8H6N4O5 dari jumlah yang tertera pada etiket dan dalam waktu 120 menit harus larut tidak kurang dari 85% (Q) C8H6N4O5 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Nitrofurazon Tidak lebih dari 0,01%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.
Fase gerak Campuran Tetrahidrafuran P-Dapar (10:90). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem persediaan Timbang saksama masing-masing sejumlah Nitrofurazon BPFI dan Nitrofurantoin BPFI, larutkan dan encerkan dengan dimetilformamida P, hingga kadar masing-masing 5,0 ?g per mL.
Larutan kesesuaian sistem Pipet sejumlah Larutan kesesuaian sistem persediaan ke dalam labu tentukur, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar Nitrofurazon BPFI dan Nitrofurantoin BPFI masing-masing 0,5 ?g per mL.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Nitrofurazon BPFI, larutkan dan encerkan dengan dimetilformamida P, hingga kadar lebih kurang 5,0 µg per mL.
Larutan baku Pipet 2 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu bersumbat kaca, tambahkan 20,0 mL air, campur.
Larutan uji Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg nitrofurantoin, masukkan dalam labu bersumbat kaca 25 mL, tambahkan 2,0 mL dimetilformamida P, kocok selama 5 menit. Tambahkan 20,0 mL air, campur dan biarkan selama 15 menit. Saring sebagian campuran melalui penyaring nilon dengan porositas 0,45 ?m.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 375 nm dan kolom 3,9 mm × 30 cm yang berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,6 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem [Catatan Atur parameter percobaan hingga waktu retensi puncak nitrofurantoin lebih kurang 10,5 menit dan tinggi puncak lebih kurang 0,1 skala penuh resolusi], rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak nitrofurazon dan nitrofurantoin tidak kurang dari 4,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (antara 60 ?L dan 100 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak: respons puncak Larutan uji pada waktu retensi yang sesuai dengan Larutan baku tidak lebih tinggi dari puncak utama pada Larutan baku.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Larutkan 6,8 g kalium fosfat monobasa P dalam 500 mL air. Tambahkan lebih kurang 30 mL natrium hidroksida 1 N hingga pH 7,0, encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Fase gerak Campuran asetonitril P-Dapar (12:88). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah asetanilida, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah lebih kurang 50 mg Nitrofurantoin BPFI, larutkan dalam 40,0 mL dimetilformamida P, tambahkan 50,0 mL Larutan baku internal. Kadar nitrofurantoin lebih kurang 0,56 mg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg nitrofurantoin, tambahkan 40,0 mL dimetilformamida P dan kocok secara mekanik selama 15 menit. Tambahkan 50,0 mL Larutan baku internal, kocok, dinginkan pada suhu ruang. Saring sebagian campuran melalui penyaring nilon dengan porositas 0,45 ?m, buang beberapa mL filtrat pertama. Kadar nitrofurantoin lebih kurang 0,56 mg per mL berdasarkan kandungan nitrofurantoin per tablet seperti yang tertera pada etiket.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm × 30 cm yang berisi bahan pengisi L1. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, [Catatan Atur parameter percobaan sehingga waktu retensi puncak nitrofurantoin lebih kurang 8 menit dan tinggi lebih kurang 0,5 skala penuh] rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara asetanilida dan nitrofurantoin tidak kurang dari 3,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (antara 5 ?L dan 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase C8H6N4O5, dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak nitrofurantoin terhadap asetanilida pada Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Nitrofurantoin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar nitrofurantoin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.