Hydrocortisone Acetate 

Kortisol 21-asetat [50-03-3]

C₂₃H₃₂O₆                                                                                      BM 404,50

Hidrokortison mengandung, C₂₃H₃₂O₆, tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0%, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur; putih hingga praktis putih; tidak berbau. Melebur pada suhu lebih kurang 200° disertai penguraian.

Kelarutan Tidak larut dalam air; sukar larut dalam etanol dan dalam kloroform.

Baku pembanding Hidrokortison Asetat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering yang didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Hidrokortison Asetat BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat 10 µg per mL metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Hidrokortison Asetat BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 242 nm berbeda tidak lebih dari 2,5%.

Rotasi jenis <1081> Antara +158° dan +167° pada 20°, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan 10 mg per mL dalam dioksan P.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 3 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan penetapan menggunakan 100 mg zat.

Cemaran Organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1,0% dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Buat campuran air-asetonitril P (4:1). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan B Buat campuran asetonitril P-air (7:3). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Tabel.

    Pengencer Campuran asetonitril P-air-asam asetat glasial P (700:300:1).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Hidrokortison Asetat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 5 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak hidrokortison asetat dari Larutan baku; C_S adalah kadar Hidrokortison Asetat BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran butil klorida P-butil klorida P jenuh air-tetrahidrofuran P-metanol P-asam asetat glasial P (475:475:70:35:30). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Hidrokortison Asetat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,10 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat,  larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,10 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L3 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak hidrokortison asetat tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam  kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase hidrokortison asetat, C₂₃H₃₂O_6, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak hidrokortison asetat Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Hidrokortison Asetat BPFI dalam mg per mL Larutan baku  dan C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.