Piracetam
2-(2-Oksopirolidin-1-il)asetamida [7491-74-9]
C6H10N2O2 BM 142,2
Pirasetam mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C6H10N2O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk putih atau hampir putih.
Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam etanol; menunjukkan polimorfisma.
Baku pembanding Pirasetam BPFI; simpan pada suhu 5º.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Pirasetam BPFI. Jika spektrum serapan inframerah zat padat menunjukkan serapan yang berbeda dengan Pirasetam BPFI, maka larutkan zat dan Pirasetam BPFI dalam etanol P kemudian uapkan di atas tangas air. Lakukan penetapan menggunakan residu.
Kejernihan larutan <881> Jernih dan tidak berwarna; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam air yang mengandung 200 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan menggunakan 1 g zat pada suhu 100° - 105° hingga bobot tetap.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode II Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan menggunakan 12 mL larutan 2,0 g zat dalam 20 mL air.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,1%; cemaran yang tidak diketahui tidak lebih dari 0,1% dan total cemaran tidak lebih dari 0,3%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-kalium fosfat dibasa P 1 g per 1000 mL (10:90). Atur pH hingga 6,0 dengan penambahan asam fosfat encer P. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran asetonitril P-air (10:90).
Larutan baku 1 Timbang saksama lebih kurang 5 mg zat ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 10 µL 2-pirolidon P, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan baku 2 Pipet 1 mL Larutan baku 1 ke dalam labu tentukur 100-mL. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan baku 3 Timbang saksama lebih kurang 50 mg Pirasetam BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji 1 Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji 2 Pipet 10 mL Larutan uji 1 ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 205 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 “end-capped” dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku 1, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara pirasetam dan cemaran A tidak kurang dari 3,0; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; waktu retensi relatif cemaran A, cemaran B, cemaran C, cemaran D dan pirasetam berturut turut adalah lebih kurang 1,15; 2,8; 6,3; 0,8 dan 1,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku 1, Larutan baku 2 dan Larutan uji 1 ke dalam kromatograf, dan lakukan kromatografi selama delapan kali waktu retensi pirasetam. Rekam kromatogram dan ukur respons semua puncak kecuali puncak pelarut. Respons puncak cemaran A, B, C, D yang diperoleh dari Larutan uji 1 tidak lebih besar dari respons puncak utama Larutan baku 2; Respons puncak cemaran lain yang diperoleh dari Larutan uji 1 tidak lebih besar dari respons puncak utama Larutan baku 2. Abaikan respons puncak cemaran yang lebih kecil dari 0,5 kali respons puncak utama Larutan baku 2.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Cemaran organik.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku 3 dan Larutan uji 2 ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg pirasetam, C6H10N2O2, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Pirasetam BPFI dalam mg per mL Larutan baku 3; F adalah faktor pengenceran Larutan uji 2;.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terlindung cahaya.