Krim Desoksimetason


Desoximetasone Cream

 

Krim  Desoksimetason adalah desoksimetason dalam dasar krim emolien yang sesuai, mengandung desoksimetason, C22H29FO4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Desoksimetason BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

 

Identifikasi Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

Fasa gerak Campuran kloroform P - etil asetat P (1:1).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Desoksimetason BPFI larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Larutan uji Uapkan 25 mL Larutan uji seperti tertera pada Penetapan kadar di atas tangas air sampai kering, larutkan residu dalam 2 mL asetonitril P.

    Penampak bercak Larutan asam p-toluensulfonat P dalam etanol P (1 dalam 5).

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat lebih kurang 10 cm dari titik penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan keringkan di udara. Amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Semprot dengan Penampak bercak: harga Rf  dan warna bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.

 

Isi minimum <861> Memenuhi syarat.

 

pH <1071> Antara 4,0 dan 8,0; lakukan penetapan sebagai berikut: masukkan 15 mL air mendidih ke dalam 3,5 g krim dalam tabung sentrifuga 50-mL, tutup tabung, kocok kuat sampai krim terdispersi homogen, tempatkan dalam tangas uap sampai lapisan air dan minyak terpisah sempurna. Dinginkan, ambil fase air dan ukur pH.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak  Buat campuran metanol P-air-asam asetat glasial P(65:35:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku internal Timbang sejumlah etil paraben, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,04 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Desoksimetason BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL. Pipet 5 mL larutan, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 50 mL. Tambahkan 10,0 mL Larutan baku internal, encerkan kuantitatif dengan metanol P hingga volume 40,0 mL, campur. Kadar larutan lebih kurang 0,05 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah krim setara dengan lebih kurang 2 mg desoksimetason, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 50 mL, tambahkan beberapa butir manik kaca, masukkan 10,0 mL Larutan baku internal dan lebih kurang 30,0 mL metanol P, campur. Tutup rapat tabung dan rendam selama 10 menit di atas tangas air panas, pertahankan suhu pada 65°. Angkat tabung, vorteks segera pada kecepatan tinggi selama 30 detik. Angkat tabung, masukkan ke dalam tangas air panas selama 5 menit, Angkat tabung, vorteks segera selama 30 detik. Ulangi prosedur sekali lagi, kemudian dinginkan tabung dalam tangas es pada suhu 10° sampai tidak terbentuk lagi endapan flokulan. Sentrifus dan gunakan beningan.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif untuk etilparaben dan desoksimetason berturut-turut lebih kurang 1 dan 2; resolusi, R, antara puncak analit dan baku internal tidak kurang dari 2,0; faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg desoksimetason, C22H29FO4, dalam krim yang digunakan dengan rumus:

RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak etilparaben dan desoksimetason dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Desoksimetason BPFI dalam mg per mL Larutan baku .

 

Wadah dan penyimpanan Dalam tube yang dapat dilipat, pada suhu ruang terkendali.