Guaifenesin Tablet
Tablet Guaifenesin mengandung guaifenesin, C10H14O4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Guaifenesin BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara, pada tekanan tidak lebih dari 10 mmHg, pada suhu 60° hingga bobot tetap sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A.Gerus halus sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 100 mg guaifenesin dengan 10 mL kloroform P, saring. Uapkan 1 mL filtrat pada kaca arloji. Campur residu dengan 1 tetes formaldehida P dan beberapa tetes asam sulfat P: terjadi warna merah ceri tua hingga ungu.
B.Waktu retensi puncak guaifenesin pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Prosedur gabungan sampel
Media disolusi: 900 mL air
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 45 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C10H14O4 yang terlarut dengan mengukur serapan alikot dan serapan larutan baku Guaifenesin BPFI dalam media yang sama, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 274 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C10H14O4,dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-metanol P-asam asetat glasial P (60:40:1,5), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian, menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan asam benzoat Timbang saksama sejumlah asam benzoat P, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.
Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah guaifenesin, larutkan dalam air dengan pengocokan hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL. Pipet 2 mL larutan dan 5 mL Larutan asam benzoat ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 40 mL metanol P, encerkan dengan air sampai tanda. Kadar larutan ini mengandung guaifenesin lebih kurang 40 µg per mL dan asam benzoat lebih kurang 100 µg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Guaifenesin BPFI, larutkan dalam air dengan pengocokan hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL. Pipet 2 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 45 mL metanol P, encerkan dengan air sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 40 µg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet.Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 200 mg guaifenesin, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan lebih kurang 60 mL air, kocok selama lebih kurang 15 menit. Encerkan dengan air sampai tanda, jika perlu saring untuk mendapatkan larutan yang jernih. Pipet 2 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 45 mL metanol P, encerkan dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 276 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak guaifenesin dan asam benzoat tidak kurang dari 3,0; waktu retensi relatif guaifenesin dan asam benzoat berturut-turut adalah lebih kurang 0,7 dan 1,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam respons seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg guaifenesin, C10H14O4, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Guaifenesin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.