Quinidine Sulfate
Garam kuinidin sulfat (2:1) dihidrat [6591-63-5]
Anhidrat [50-54-4]
(C20H24N2O2)2.H2SO4.2H2O BM 782,94
(C20H24N2O2)2.H2SO4 BM 746,93
Kuinidin Sulfat adalah garam sulfat dari alkaloid yang diperoleh dari beberapa jenis tanaman Cinchona dan hibridanya, dan dari tanaman Remijia pedunculata Flückiger (Familia Rubiaceae), atau diperoleh dari kuinin. Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% garam alkaloid total, dihitung sebagai (C20H24N2O2)2.H2SO4 terhadap zat anhidrat.
Pemerian Hablur putih, bentuk seperti jarum, halus, atau serbuk putih, halus, kadang-kadang berbentuk massa menggumpal; tidak berbau; menjadi gelap bila terpapar cahaya.
Kelarutan Sukar larut dalam air; larut dalam etanol; agak sukar larut dalam kloroform; tidak larut dalam eter. Larutannya dalam air bersifat netral atau alkalis terhadap lakmus.
Baku pembanding Kuinidin Sulfat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Kuininon BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Larutan zat 0,5 mg per mL dalam larutan asam sulfat P (1 dalam 350) menunjukkan fluoresensi biru terang yang hilang pada penambahan beberapa tetes asam hidroklorida P.
B. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan harga Rf bercak utama Larutan baku seperti diperoleh pada Cemaran organik.
C. Larutan 20 mg per mL yang dibuat dengan penambahan beberapa tetes asam hidroklorida P menunjukkan reaksi Sulfat cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Rotasi jenis <1081> Antara +275º dan +288º, dihitung terhadap zat anhidrat; lakukan penetapan menggunakan larutan 20 mg per mL dalam asam hidroklorida 0,1 N.
Air <1031>Metode I Antara 4,0% dan 5,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Senyawa tak larut dalam kloroform-etanol Tidak lebih dari 2 mg (0,1%); lakukan penetapan sebagai berikut: hangatkan 2 g zat dalam 15 mL campuran kloroform P-etanol mutlak P (2:1) pada suhu lebih kurang 50º selama 10 menit. Saring melalui penyaring kaca masir yang telah ditara, menggunakan pengisap secara perlahan. Cuci penyaring lima kali, tiap kali dengan 10 mL campuran kloroform-etanol tersebut di atas, keringkan pada suhu 105º selama 1 jam dan timbang.
Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran kloroform P-aseton P-dietilamina P (50:40:10).
Larutan baku A Timbang saksama sejumlah Kuinidin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol encer LP hingga kadar lebih kurang 6 mg per mL.
Larutan baku B Encerkan sejumlah Larutan baku A dengan etanol encer LP hingga kadar lebih kurang 0,06 mg per mL.
Larutan baku C Timbang saksama sejumlah Kuininon BPFI dan kinkonin, larutkan dan encerkan dengan etanol encer LP hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,05 mg per mL (setara dengan 0,06 mg sebagai sulfat) dan 0,10 mg per mL (setara dengan 0,12 mg sebagai sulfat).
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan etanol encer LP, hingga kadar lebih kurang 6 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL, Larutan baku A, Larutan baku B, Larutan baku C dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak yang tidak dijenuhkan, biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang 15 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering di udara. Semprot lempeng dengan asam asetat glasial P. Tandai bercak yang tampak pada pengamatan di bawah cahaya ultraviolet 366 nm, semprot dengan larutan kalium iodoplatinat LP: Bercak Larutan uji tidak lebih besar atau lebih intensif dari bercak Larutan baku C pada harga Rf yang sama. Selain bercak tersebut dan bercak yang mempunyai harga Rf sama dengan kuinidin sulfat dan dihidrokuinidin sulfat (2 bercak dari Larutan baku A), tiap bercak tambahan yang berfluoresensi tidak lebih besar atau lebih intensif dari bercak utama Larutan baku B. Semprot lempeng dengan larutan kaliumiodoplatinat LP bercak larutan uji tidak lebih besar atau lebih intensif dari bercak Larutan baku C.
Dihidrokuinidin sulfat Tidak lebih dari 20,0%. Lakukan Kromatograficair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Tambahkan 35,0 mL asam metansulfonat P ke dalam 20,0 mL asam asetat glasial P, encerkan dengan air hingga 500 mL.
Larutan B Encerkan 10,0 mL dietilamina P dalam air hingga 100 mL.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-Larutan B - Larutan A – air (100:20:20:860). Atur pH hingga 2,6 dengan penambahan dietilamina P. Saring dan awaudarakan.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama masing-masing sejumlah Kuinidin sulfat BPFI dan dihidrokuinidin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan metanol P lebih kurang 10% volume labu. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif kuinidin dan dihidrokuinidin berturut-turut adalah lebih kurang 1 dan 1,5; resolusi, R, antara kuinidin dan dihidrokuinidin tidak kurang dari 2,5, dan simpangan baku relatif respons puncak tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 50 µL) Larutan uji ke dalam kromatogram, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Respons puncak dihidrokuinidin tidak lebih besar dari 0,25 dari puncak kuinidin.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, larutkan dalam 20 mL asam asetat glasial P, panaskan jika perlu dan dinginkan larutan. Tambahkan 20 mL anhidrida asetat P dan 4 tetes p-naftolbenzein LP. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LVmenggunakan mikro buret 10 mL hingga warna hijau. Lakukan penetapan blangko dan koreksi jika perlu.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 24,90 mg garam alkaloid total,
dihitung sebagai (C20H24N2O2)2.H2SO4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.