Magnesium Trisilicate
Magnesium silikat hidrat
(Mg2Si3O8.H2O) [39365-87-2] BM 278,88
2MgO.3SiO2[14987-04-3] BM 260,86
Magnesium Trisilikat adalah senyawa magnesium oksida dan silikon dioksida dengan berbagai perbandingan kandungan air. Mengandung tidak kurang dari 20,0% magnesium oksida (MgO) dan tidak kurang dari 45,0% silikon dioksida (SiO2).
Pemerian Serbuk halus, putih; tidak berbau, tidak berasa, tanpa butiran.
Kelarutan Tidak larut dalam air dan dalam etanol; terurai oleh asam mineral.
Identifikasi
A. Campur lebih kurang 500 mg zat dengan 10 mL asam hidroklorida 3 N, saring, dan netralkan filtrat dengan amonium hidroksida 6 N, menggunakan kertas lakmus. Filtrat menunjukkan reaksi Magnesium cara A seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
B. Buat butiran dengan melebur sejumlah hablur natrium amonium fosfat P pada sengkelit platina pada pembakar Bunsen. Satukan butiran panas yang transparan tersebut dengan zat dan lebur kembali, silika yang mengapung di sekitar butiran, sewaktu pendinginan, membentuk butiran buram dengan bentuk seperti jala.
Air <1031> Metode III Antara 17,0% dan 34,0%; lakukan penetapan sebagai berikut: timbang saksama lebih kurang 1 g zat, masukkan ke dalam krus platina bertutup yang telah ditara. Panaskan krus secara bertahap, kemudian pijarkan hingga bobot tetap.
Garam larut Tidak lebih dari 1,5%; lakukan pengujian sebagai berikut: didihkan 10,0 g zat dengan 150 mL air selama 15 menit. Dinginkan sampai suhu ruang, diamkan selama 15 menit, saring dengan penghisapan. Masukkan filtrat ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Uapkan 50,0 mL larutan tersebut yang setara dengan 2,5 g trisilikat dalam cawan platina yang telah ditara sampai kering, pijarkan perlahan-lahan sampai bobot tetap: bobot residu tidak lebih dari 38,0 mg.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,055%; pengujian dilakukan menggunakan 20 mL filtrat yang telah diencerkan seperti tertera pada Garam larut yang setara dengan 1 g magnesium trisilikat: larutan uji tidak lebih keruh dari larutan yang mengandung 0,75 mL asam hidroklorida 0,020 N.
Sulfat Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengujian sebagai berikut: tambahkan 2 mL asam fluorida P pada residu yang diperoleh pada Garam larut, uapkan di atas tangas uap sampai kering. Campur residu dengan air, pindahkan ke dalam penyaring, dan cuci dengan lebih kurang 50 mL air. Didihkan filtrat, tambahkan 0,1 mL asam hidroklorida P dan 5 mL barium klorida LP. Pertahankan suhu campuran mendekati titik didih selama 1 jam, saring, cuci endapan dengan air, keringkan dan pijarkan sampai bobot tetap: bobot residu tidak lebih dari 30 mg.
Alkali bebas Tambahkan 2 tetes fenolftalein LP ke dalam 20 mL filtrat yang telah diencerkan seperti tertera pada Garam larut yang setara dengan 1 g trisilikat: jika terjadi warna merah muda, diperlukan tidak lebih dari 1,0 mL asam hidroklorida 0,10 N untuk menghilangkan warna.
Arsen <321> Metode I Tidak lebih dari 8 bpj.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan pengujian sebagai berikut: didihkan 2,67 g zat dengan campuran 50 mL air dan 5 mL asam hidroklorida P selama 20 menit, tambahkan air untuk mempertahankan volume selama pendidihan. Tambahkan amonium hidroksida P hingga campuran hanya bereaksi dengan sedikit asam terhadap kertas lakmus. Saring dengan pengisapan, cuci dengan 15 - 20 mL air, kumpulkan air cucian dengan filtrat. Tambahkan 2 tetes fenolftalein LP dan amonium hidroksida 6 N sedikit berlebih. Hilangkan warna merah muda dengan larutan asam hidroklorida P (1 dalam 100), dan tambahkan 8 mL larutan asam hidroklorida P (1 dalam 100). Encerkan dengan air hingga 100 mL dan gunakan 25 mL sebagai Larutan uji.
Kapasitas penetralan asam Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL bersumbat kaca. Tambahkan 30,0 mL asam hidroklorida 0,1 N LV dan 20 mL air. Letakkan labu dalam tangas dan pertahankan pada suhu 37º. Kocok campuran sesekali selama 4 jam pemanasan, tetapi diamkan tanpa dikocok pada 15 menit terakhir. Dinginkan sampai suhu ruang. Tambahkan merah metil LP pada 25,0 mL beningan, titrasi kelebihan asam dengan natrium hidroksida 0,1 N LV: 1 g magnesium trisilikat dihitung sebagai zat anhidrat, memerlukan tidak kurang dari 140 mL dan tidak lebih dari 160 mL asam hidroklorida 0,10 N.
Penetapan kadar magnesium oksida Timbang saksama lebih kurang 1,5 g zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 50,0 mL asam sulfat 1 N LV dan digesti di atas tangas uap selama 1 jam. Dinginkan sampai suhu ruang, tambahkan jingga metil LP, titrasi kelebihan asam dengan natrium hidroksida 1 N LV.
Tiap mL asam sulfat 1 N
setara dengan 20,15 mg MgO
Penetapan kadar silikon dioksida Timbang saksama lebih kurang 700 mg zat, masukkan ke dalam cawan platina kecil. Tambahkan 10 mL asam sulfat 1 N, panaskan di atas tangas uap hingga kering tanpa ditutup. Tambahkan 25 mL air pada residu, dan digesti di atas tangas uap selama 15 menit. Enaptuangkan beningan melalui kertas saring bebas abu dengan penghisapan, cuci endapan tiga kali dengan air panas, enaptuangkan tiap kali melalui kertas saring. Pindahkan endapan ke penyaring, cuci dengan air panas. Masukkan kertas penyaring dan isinya ke dalam cawan platina yang telah digunakan sebelumnya. Panaskan hingga kering, pijarkan selama 30 menit, dinginkan, dan timbang. Basahi residu dengan air, tambahkan 6 mL asam fluorida P dan 3 tetes asam sulfat P. Uapkan sampai kering, pijarkan selama 5 menit, dinginkan dan timbang: kehilangan bobot menunjukkan bobot SiO2.
Perbandingan SiO2 terhadap MgO Antara 2,10 dan 2,37; lakukan perhitungan dengan cara membagi persentase SiO2 yang diperoleh pada Penetapan kadar silikon dioksida dengan persentase MgO yang diperoleh pada Penetapan kadar magnesium oksida.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.