Dexamethasone
9-Fluoro-11b,17,21-trihidroksi-16a-metilpregna-1,4-diena-3,20-dion [50-02-2]
C22H29FO5 BM 392,47
Deksametason mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C22H29FO5 dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih sampai praktis putih; tidak berbau; stabil di udara. Melebur pada suhu lebih kurang 250º disertai peruraian.
Kelarutan Agak sukar larut dalam aseton, dalam etanol, dalam dioksan dan dalam metanol; sukar larut dalam kloroform; sangat sukar larut dalam eter; praktis tidak larut dalam air.
Baku pembanding Deksametason BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Deksametason BPFI. Jika menunjukkan perbedaan, secara terpisah larutkan sebagian zat uji dan baku pembanding dalam asetonitril P, uapkan masing-masing larutan hingga kering dan residu diuji kembali.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 10 µg per mL dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Deksametason BPFI daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 239 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.
Rotasi jenis <1081> Antara +72º dan +80º, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan terhadap larutan yang mengandung 100 mg zat dalam 10 mL dioksan P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%; lakukan penetapan menggunakan 250 mg zat.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1,0% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar format Larutkan 1,32 g amonium format P dalam 1000 mL air, atur pH hingga 3,6 dengan penambahan asam format P.
Fase gerak Buat campuran Dapar format-asetonitril P (67:33), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 180 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Pipet 33 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Dapar format sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L11.. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 5000 lempeng teoritis.
Prosedur Suntikkan lebih kurang 10 mL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran; rS adalah jumlah semua respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-asetonitril P (lebih kurang 7:3), sedemikian hingga pada laju alir 2 mL per menit, waktu retensi deksametason lebih kurang 7 menit.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Deksametason BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 7,5 mg per mL. Encerkan sejumlah volume yang diukur saksama dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,3 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 30 mg zat. Lakukan seperti tertera pada Larutan baku.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi detektor ultraviolet 254 nm dan kolom 4 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L7, dengan tekanan lebih kurang 1000 Psi. Atur parameter hingga respon puncak Larutan baku 60% skala penuh, simpangan baku relatif pada lima kali penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah masing-masing sejumlah volume sama (antara 15 ?L dan 30 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak Larutan baku dan Larutan uji. Hitung jumlah dalam mg deksametason, C22H29FO5, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Deksametason BPFI dalam mg per mL Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.