Timbang saksama sejumlah 3 g zat uji yang telah dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrat P, masukkan ke dalam tabung reaksi kering, tambahkan 2,10 g ortokresol P yang telah dileburkan. Masukkan tabung reaksi ke dalam alat seperti tertera pada Penetapan Suhu Beku <1101>, biarkan dingin dan aduk terus menerus. Jika terjadi penghabluran, catat suhu tertinggi penghabluran (t₁).

    Lebur kembali hablur di atas tangas air hingga suhu tidak melebihi 5º di atas t₁; masukkan tabung ke dalam alat Penetapan Suhu Beku <1101> yang diatur dengan suhu 5º di bawah t₁. Jika terjadi penghabluran kembali atau suhu turun 3º di bawah t₁, aduk terus menerus sampai campuran membeku, catat suhu pembekuan tertinggi (t₂). Ulangi penetapan hingga dua suhu tertinggi yang diperoleh pada t₂, tidak berbeda lebih dari 0,2º. Jika terjadi pendinginan berlebihan, untuk mempercepat terbentuknya hablur, tambahkan sedikit hablur senyawa kompleks sineol orto-kresol yang diperoleh dari 3,0 g sineol P dan 2,10 g ortokresol P. Jika t₂ di bawah 27,4º ulangi penetapan sesudah penambahan 5,10 g senyawa kompleks.

    Tetapkan persentase (b/b) sineol sesuai suhu beku (t₂) dari Tabel, yang diperoleh dari harga antara dengan cara interpolasi. Bila digunakan penambahan 5,10 g senyawa kompleks, hitung persentase (b/b) sineol dengan rumus 2 (A-50). A adalah harga yang sesuai dengan suhu beku t₂ dari Tabel.