Diklofenak Natrium


Diclofenac Sodium

Natrium[o-(2,6-dikloroanilino)fenil]asetat [15307-79-6]

C14H10Cl2NnaO2                                   BM 318,13

 

Diklofenak Natrium mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C14H10Cl2NnaO2, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur putih hingga hampir putih; higroskopik. Melebur pada suhu 284°.

 

Kelarutan Mudah larut dalam metanol; larut dalam etanol; agak sukar larut dalam air; praktis tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.

 

Baku pembanding Diklofenak Natrium BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya. Senyawa sejenis A Diklofenak BPFI.

 

Identifikasi

A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Diklofenak Natrium BPFI.

B. Waktu retensi puncak diklofenak pada Larutan uji sesuai dengan Larutan resolusi yang diperoleh pada Cemaran organik.

C. Menunjukkan reaksi Natrium cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

 

Warna larutan Larutan zat dalam metanol P (1 dalam 20): tidak berwarna hingga kuning pucat.  Serapan larutan pada panjang gelombang 440 nm tidak lebih dari 0,050. Gunakan metanol sebagai blangko.

 

Kejernihan larutan Larutan yang dibuat seperti tertera pada Warna larutan tidak berbeda nyata kejernihannya jika dibandingkan dengan sejumlah metanol yang diperlakukan sama.

 

pH <1071> Antara 7,0 dan 8,5; lakukan penetapan menggunakan larutan zat (1 dalam 100).

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° - 110° selama 3 jam.

 

Logam berat <371>Metode III  Tidak lebih dari 10 bpj; buat Larutan uji menggunakan gelas piala borosilikat 100 mL atau krus kuarsa. Jika setelah pemijaran pada suhu 500°-600° residu tidak putih sempurna, tambahkan hidrogen peroksida P secukupnya untuk melarutkan, panaskan perlahan hingga kering dan pijarkan selama 1 jam. Ulangi perlakuan dengan hidrogen peroksida P dan pijarkan hingga residu putih sempurna. Lakukan seperti tertera pada Larutan uji dimulai dari “Dinginkan, tambahkan 4 mL asam hidroklorida 6 N”.

 

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,2% dan jumlah semua cemaran  tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar fosfat pH 2,5 Buat campuran sejumlah volume sama asam fosfat 0,01 M dan natrium  fosfat monobasa 0,01 M. Jika perlu atur hingga pH 2,5 ± 0,2 dengan penambahan komponen yang sesuai.

    Fase gerak Buat campuran metanol P-Dapar fosfat pH 2,5 (70:30), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Menaikkan jumlah dapar akan meningkatkan resolusi].

    Pengencer Buat campuran metanol P-air (70:30).

    Larutan resolusi Buat larutan dalam pengencer yang mengandung 20 µg dietil ftalat p 7,5 µg senyawa sejenis A diklofenak BPFI dan 0,75 mg Diklofenak Natrium BPFI per mL.

Larutan baku Buat larutan Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI dalam metanol P dengan kadar lebih kurang 0,75 mg per mL. Ukur saksama sejumlah volume larutan, encerkan secara kuantitatif dengan Pengencer hingga diperoleh larutan dengan kadar 1,5 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 75 mg diklofenak natrium, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm,  berisi bahan pengisi L7end-capped”. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi,rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif dietil ftalat, senyawa sejenis A diklofenak dan diklofenak natrium masing-masing adalah lebih kurang 0,5, 0,6  dan 1,0; resolusi, R, antara puncak dietil ftalat dan senyawa sejenis A diklofenak tidak kurang dari 2,2 dan antara puncak senyawa sejenis A diklofenak dan diklofenak natrium tidak kurang dari 6,5; Lakukan  kromatografi terhadap Larutan  baku,rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5%. 

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama setelah periode 2,5 kali waktu retensi diklofenak natrium. Hitung persentase senyawa sejenis A diklofenak dalam zat uji dengan rumus:

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A diklofenak dalam Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Senyawa Sejenis A Diklofenak BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah  bobot dalam mg, diklofenak natrium dalam Larutan uji yang digunakan.

Hitung persentase masing-masing cemaran lain  dalam zat dengan rumus:

ri adalah respons puncak masing-masing cemaran lain dalam Larutan uji.

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 450 mg zat, larutkan dalam 25 mL asam asetat glasial P, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, Tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.

Tiap mL asam perklorat 0,1 N

setara dengan 31,81 mg C14H10Cl2NnaO2

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat dan tidak tembus cahaya.