Propyliodone

Propil 3,5-diiodo-4-okso-1(4H)-piridinasetat [587-61-1]

C₁₀H₁₁I₂NO₃                                             BM 447,01

Propiliodon mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₀H₁₁I₂NO_3, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur, putih atau hampir putih;  tidak berbau atau berbau lemah. 

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam aseton, dalam etanol dan dalam eter.

Identifikasi

A. Panaskan 100 mg zat dengan beberapa tetes asam sulfat P: terbentuk uap berwarna lembayung.

    B. Refluks 1 g zat dengan 10 mL natrium hidroksida 1 N selama 30 menit, tambahkan 10 mL air, tambahkan asam hidroklorida P sampai bereaksi asam terhadap kertas lakmus P, terbentuk endapan asam 3,5-diiodo-4-okso-1(4H)-piridinasetat, bilas dengan air dan keringkan pada suhu 105º: suhu lebur lebih kurang 245º.

Keasaman Larutkan 1,0 g zat dalam 40 mL n-propanol P panas yang telah dinetralkan terhadap fenolftalein LP, dinginkan, diamkan dalam tangas es selama 15 menit sambil sesekali dikocok. Saring, bilas residu dengan n-propanol P netral. Kumpulkan filtrat dan hasil bilasan, tambahkan indikator fenolftalein LP. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,050 N LV sampai warna merah muda yang mantap selama 15 detik: diperlukan tidak lebih dari 0,15 mL.

Jarak lebur <1021> Antara 187° dan 190°.

Iodum dan Iodida Tidak lebih dari 0,01% I, lakukan penetapan sebagai berikut: Kocok 2,4 g zat dengan 30 mL air selama 15 menit, saring. Pada 10 mL filtrat tambahkan 1 mL asam nitrat 2 N, 1 mL larutan natrium nitrit P (1 dalam 500) dan 2 mL kloroform P. Kocok dan sentrifus: warna ungu pada lapisan kloroform tidak lebih kuat dari warna campuran 6 mL air dan 4 mL larutan kalium iodida P (2,6 dalam 100.000) yang diperlakukan dengan cara yang sama.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° hingga bobot tetap.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

Penetapan kadar  Timbang saksama lebih kurang 15 mg zat, lakukan persiapan penetapan seperti tertera pada Pembakaran dengan Labu Oksigen <501> menggunakan campuran 10 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 100) dan 1 mL larutan segar natrium bisulfit P (1 dalam 100) sebagai cairan penjerap. Jika pembakaran selesai, tambahkan beberapa mL air sekitar sumbat labu, longgarkan sumbat, kemudian bilas sumbat, pemegang contoh dan sisi labu dengan lebih kurang 20 mL air, yang ditambahkan sedikit-sedikit. Tambahkan 1 mL larutan pengoksidasi yang dibuat dengan menambahkan 5 mL brom P pada 100 mL larutan natrium asetat P dalam asam asetat glasial P (1 dalam 10). Sumbat labu, kocok kuat selama 1 menit. Tambahkan 0,5 mL asam format P, kocok kuat selama 1 menit. Buka sumbat dan bilas sumbat, pemegang contoh dan sisi labu dengan sejumlah kecil air. Alirkan gas nitrogen P ke dalam labu untuk mengusir oksigen dan sisa brom, tambahkan 500 mg kalsium iodida P, goyang sampai melarut, tambahkan 3 mL asam sulfat 2 N, goyang dan biarkan selama 2 menit. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,02 N LV, tambahkan 3 mL kanji LP pada saat mendekati titik akhir.

Tiap mL natrium tiosulfat  0,02 N

setara dengan 0,7450 mg C₁₀H₁₁I₂NO₃

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu 25°, penyimpanan masih diperbolehkan antara 15° dan 30°.