Capecitabine Tablets

Tablet kapesitabin mengandung Kapesitabin, C₁₅H₂₂FN₃O₆, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Kapesitabin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Kapesitabin BPFI. Senyawa Sejenis B Kapesitabin BPFI. Senyawa Sejenis C Kapesitabin BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Kapesitabin BPFI, menunjukkan pita tunggal spektrum pada 1500 cm^-1 hingga 1760 cm^-1. Zat uji dibuat dengan menggerus satu tablet dalam lumpang. Campur 1 mg zat uji dengan 300 mg kalium bromida P.

    B. Waktu retensi puncak utama  Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL air, awaudarakan

    Alat tipe 2: 50 rpm

    Waktu: 30 menit

    Lakukan penetapan presentase kapesitabin, C₁₅H₂₂FN₃O₆, yang terlarut dengan cara Spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.

    Larutan baku untuk tablet yang mengandung 150 mg kapesitabin Timbang saksama lebih kurang             17 mg Kapesitabin BPFI, larutkan, dan encerkan dalam 100 mL Media disolusi.

    Larutan baku untuk tablet yang mengandung 500 mg kapesitabin Timbang saksama lebih kurang 28 mg Kapesitabin BPFI, larutkan, dan encerkan dalam 50 mL Media disolusi.

    Larutan uji Saring sejumlah volume alikot melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,45 µm.

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah, C₁₅H₂₂FN₃O₆, yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum antara 300 nm dan 330 nm, menggunakan sel kuarsa 1 mm. Hitung persentase kapesitabin, C₁₅H₂₂FN₃O_6, yang terlarut dengan rumus:

A_U  dan A_S berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Kapesitabin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume Media disolusi, 900 mL; L adalah jumlah kapesitabin dalam mg per tablet seperti yang tertera pada etiket.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), kapesitabin, C₁₅H₂₂FN₃O₆, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Cemaran organik Total produk yang terdegradasi tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

   Larutan A, Larutan B, Larutan C, Pengencer, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku, Larutan uji, dan Sistem kromatografi lakukan seperti pada Penetapan kadar.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_S adalah respons puncak kapesitabin dari Larutan baku; C_S adalah kadar kapesitabin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar kapesitabin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. F adalah faktor respons relatif masing-masing cemaran seperti tertera pada Tabel. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

l

^* Cemaran ini adalah cemaran proses tidak diikutkan dalam total produk yang terdegradasi

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Campuran asam asetat glasial P dalam air dengan kadar 0,1%.

    Larutan B Campuran metanol  P- asetonitril P-Larutan A (7:1:12).

    Larutan C Campuran metanol  P-asetonitril P-Larutan A (16:1:3).

    Pengencer Campuran metanol  P-  asetonitril P-air (7:1:12).

    Fase gerak  Gunakan variasi campuran Larutan B dan Larutan C seperti tertera pada Sistem kromatografi, dan sonikasi.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah kapesitabin BPFI, Senyawa Sejenis A kapesitabin BPFI, Senyawa Sejenis B kapesitabin BPFI, dan Senyawa Sejenis C kapesitabin BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar masing-masing  lebih kurang 0,6 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah kapesitabin BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan, dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL. [Catatan Saring melalui penyaring PVDF dengan porositas  0,45 µm.]

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 250 nm dan  kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 mm. Pertahankan suhu kolom pada 40° dan suhu “autosampler” pada 5°. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam komatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis A kapesitabin dan senyawa sejenis B kapesitabin tidak kurang dari 1,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam komatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih besar dari 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Identifikasi puncak dan waktu retensi relatif dapat dilihat pada tabel 1. Waktu retensi relatif dihitung terhadap kapesitabin.]

     Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase kapesitabin, C₁₅H₂₂FN₃O₆,  dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Kapesitabin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar kapesitabin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera  pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.