Mexiletine Hydrochloride
(±)-1-Metil-2-(2,6-sililoksi)etilamina hidroklorida [5370-01-04]
C11H17NO.HCl BM 215,72
Meksiletin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C11H17NO.HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol kering; agak sukar larut dalam asetonitril; praktis tidak larut dalam eter. Tidak optis aktif (larutan 1 dalam 20).
Baku pembanding Meksiletin Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Meksiletin Hidroklorida BPFI.
B. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P -amonium hidroksida P (425:70:50).
Penampak bercak 1 Buat larutan garam fast blue BB P (1 dalam 500) dalam metanol P.
Penampak bercak 2 Buat larutan kalium hidroksida P (1 dalam 5) dalam metanol P.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Meksiletin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak setengah jenuh, biarkan merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara. Semprot lempeng dengan Penampak bercak 1, keringkan pada suhu 105° selama 15 menit. Amati bercak pada lempeng dengan menyemprotkan Penampak bercak 2: harga Rf bercak utama pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
C. Pada 3 mL larutan (1 dalam 60) tambahkan 1 mL amonium hidroksida 6 N saring, dan asamkan filtrat dengan 2 mL asam nitrat P. Tambahkan 1 mL perak nitrat LP: terbentuk endapan putih seperti dadih, larut dalam amonium hidroksida 6 N berlebih (adanya klorida).
pH <1071> Antara 3,5 dan 5,5; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 10).
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Kemurnian kromatografi Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 1,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku, Larutan resolusi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Enceran larutan baku Pipet 10 mL Larutan baku ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Larutan mengandung Meksiletin Hidroklorida BPFI lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 5-mL, larutkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar, kecuali suntikan Enceran larutan baku simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang Enceran larutan baku tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:
C adalah kadar Meksiletin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Enceran larutan baku; W adalah bobot zat dalam mg yang digunakan untuk membuat Larutan uji; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; rS adalah respons puncak meksiletin dari Enceran larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar natrium asetat Larutkan 11,5 g natrium asetat anhidrat P dalam 500 mL air, tambahkan 3,2 mL asam asetat glasial P, campur dan biarkan dingin. Atur pH hingga 4,8±0,1 dengan penambahan asam hidroklorida P, encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Fase gerak Buat campuran metanol P-Dapar natrium asetat (600:400), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Meksiletin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.
Larutan resolusi Buat larutan 2-feniletilamin hidroklorida dalam Larutan baku hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm, kolom pelindung berisi bahan pengisi L1 dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 mm, laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap 20 µL Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak 2-feniletilamin dan meksiletin tidak kurang dari 3,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif 2-feniletilamin dan meksiletin berturut-turut lebih kurang 0,7 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg meksiletin hidroklorida, C11H17NO.HCl, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Meksiletin hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak meksiletin dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.