Metampiron

Metamizole Sodium

Natrium [(1,5-dimetil-3-okso-2-fenil-2,3-dihidro-1H-pirazol-4-il)-N-metilamino] metansulfonat monohidrat [5907-38-0]

C₁₃H₁₆N₃NaO₄S.H₂O                                   BM 351,4

Dipiron mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₁₃H₁₆N₃NaO₄S, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur, putih atau hampir putih.

Kelarutan Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol, praktis tidak larut dalam metilen klorida.

Baku pembanding Metamizol Natrium BPFI; Senyawa Sejenis A Metamizol BPFI; Senyawa Sejenis B Metamizol BPFI; Senyawa Sejenis C Metamizol BPFI; Senyawa Sejenis D Metamizol BPFI; Senyawa Sejenis E Metamizol BPFI.

Ideftifikasi

Lakukan identifikasi A dan D atau B, C dan D.

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Metamizol Natrium  BPFI.

    B. Larutkan 50 mg zat dalam 1 mL  hidrogen peroksida P. Terjadi warna biru yang dengan cepat memudar dan berubah menjadi merah intens dalam beberapa menit.

    C. Masukkan 100 mg zat dalam tabung reaksi, tambahkan beberapa manik kaca dan larutkan zat dalam 1,5 mL air. Tambahkan 1,5 mL asam hidroklorida LP 7,3% kemudian pada ujung terbuka tabung, tempatkan kertas saring yang telah dibasahi larutan kalium iodat P 20 mg dalam 2 mL kanji LP. Panaskan perlahan, uap belerang dioksida yang terjadi mewarnai kertas saring menjadi biru. Setelah pemanasan perlahan selama 1 menit, ambil batang pengaduk dengan setetes larutan asam kromotropak P 1%, garam natrium dalam asam sulfat P dan tempatkan pada ujung terbuka tabung: dalam 10 menit terjadi warna biru-violet pada tetesan pereaksi.

    D. Menunjukkan reaksi Natrium seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>, menggunakan 0,5 mL larutan zat 5,0% dalam air bebas karbon dioksida P.

Kejernihan larutan <881> Harus jernih; lakukan penetapan menggunakan larutan zat 5,0% dalam air bebas karbon dioksida P.

Warna dan akromisitas <1291> Metode III warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan V6; lakukan penetapan menggunakan larutan 5,0% dalam air bebas karbon dioksida P segera setelah disiapkan.

Keasaman-kebasaan Pada 5 mL larutan zat 5,0% dalam air bebas karbon dioksida P, tambahkan   0,1 mL fenolftalein LP: larutan tidak berwarna. Diperlukan tidak lebih dari 0,1 mL natrium hidroksida 0,02 N untuk mengubah warna indikator menjadi merah muda.

Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,1%, lakukan penetapan menggunakan 150 mg zat dalam 15 mL air.

Susut pengeringan <1121> Antara 4,9% dan 5,3%; lakukan pengeringan pada suhu 105º  hingga bobot tetap menggunakan 1 g zat.

Logam berat <371> Metode II Tidak lebih dari 20 bpj. Gunakan 12 mL larutan segar yang dibuat dengan melarutkan 2,0 g zat dalam 20,0 mL air. Sebagai pembanding, Larutan baku timbal 2 bpj.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Buat campuran larutan natrium dihidrogen fosfat P 6 mg per mL - trietilamina P (1000:1), atur pH hingga 7,0 dengan penambahan natrium hidroksida P 42%.

    Fase gerak Buat campuran Dapar-metanol P (72:28) saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.

    Larutan baku A Timbang saksama 5 mg Senyawa sejenis A Metamizol BPFI, masukkan dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.

    Larutan baku B Pipet 1 mL Larutan baku A ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ini, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL yang berisi 5,0 mg Senyawa sejenis E Metamizol, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.

    Larutan baku C Larutkan 40 mg zat dalam 20,0 mL metanol P, didihkan di bawah refluks selama 10 menit. Diamkan hingga suhu ruang dan encerkan dengan metanol P hingga 20 mL.

    Larutan baku D Encerkan 1 mL Larutan baku A dengan metanol P hingga 100,0 mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm × 5 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 1,8 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku B, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan puncak dan bahu (Hp/Hv) tidak kurang dari 3,0. Hp adalah tinggi puncak senyawa sejenis A dari garis dasar dan Hv adalah tinggi di atas garis dasar dari titik terendah kurva pemisah puncak senyawa sejenis A dari puncak senyawa sejenis E.  Waktu retensi relatif senyawa sejenis terhadap metamizol tertera pada Tabel. (waktu retensi lebih kurang 2 menit)

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 µL) Larutan baku B, C, D, dan Larutan uji ke dalam kromatograf, lakukan kromatografi selama empat setengah kali waktu retensi metamizol, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing senyawa sejenis. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas tertera pada Tabel.

Abaikan respons puncak kurang dari 0,3 kali respons puncak utama Larutan baku D (0,03%).

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, larutkan dalam 10 mL asam hidroklorida 0,01 N yang sebelumnya telah didinginkan dalam air es. Segera titrasi perlahan dengan iodum 0,05 N LV, setiap penambahan iodum larutkan endapan yang terbentuk dengan pengocokan menggunakan pengaduk magnet. Mendekati akhir titrasi, tambahkan 2 mL kanji LP dan lanjutkan titrasi hingga terjadi warna biru tidak kurang dari 2 menit. Suhu larutan selama titrasi dipertahankan tidak lebih dari 10°.

Tiap mL iodum 0,05 N

setara dengan 16,67 mg C₁₃H₁₆N₃NaO₄S

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik terlindung cahaya.