Klorobutanol


1,1,1-Trikloro-2-metilpropan-2-ol hemihidrat [6001-64-5]

C6H7Cl3O.½H2O                                            BM 186,5

 

Klorobutanol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C4H7Cl3O, dihitung terhadap zat anhidrat.

 

Pemerian Serbuk hablur putih atau hablur tidak berwarna; mudah menyublim. Melebur pada suhu lebih kurang 78º; lakukan penetapan tanpa dikeringkan terlebih dahulu.

 

Kelarutan Sukar larut dalam air; mudah larut dalam 0,6 bagian etanol, dan dalam eter; sangat mudah larut dalam kloroform; larut dalam gliserol 85%.

 

Identifikasi

    A. Panaskan 20 mg zat dengan 2 mL natrium hidroksida 10 N dan 1 mL piridina P di atas tangas air dan kocok: lapisan piridina yang memisah berwarna merah.

    B. Hangatkan 20 mg zat dengan 5 mL perak nitrat amoniakal LP: terbentuk endapan hitam.

    C. Kocok 20 mg zat dengan 3 mL natrium hidroksida 1 N hingga larut, tambahkan 5 mL air, kemudian secara perlahan-lahan 2 mL iodum LP: terbentuk endapan kekuningan dan berbau iodoform.

    D. Memenuhi uji Penetapan Kadar Air <1031>.

 

Keasaman Ke dalam 4 mL larutan 50,0% dalam etanol P (Larutan A) tambahkan 15 mL etanol P dan 0,1 mL biru bromotimol LP: tidak lebih dari dari 0,1 mL natrium hidroksida 0,1 M LV yang diperlukan untuk mengubah warna larutan.

 

Kejernihan larutan <881> Larutan A tidak lebih opalesen dari Suspensi padanan II.

 

Warna dan Akromisitas <1291> Metode III Warna larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan V5.

 

Klorida <361> Tidak lebih dari 100 bpj; lakukan penetapan menggunakan larutan 1 mL Larutan A, tambahkan 4 mL etanol P dan encerkan dengan air hingga 15 mL. Gunakan 5 mL etanol P sebagai pengganti 5 mL air pada penyiapan Larutan baku cara A dan D.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.

 

Air <1031> Metode I Antara 4,5% dan 5,5%; lakukan penetapan menggunakan 300 mg zat.

 

Penetapan kadar Larutkan 100 mg zat dalam 20 mL etanol P, tambahkan 10 mL natrium hidroksida 2 M, panaskan di atas tangas air selama 5 menit. Dinginkan, tambahkan 20 mL asam nitrat 2 N dan 25,0 mL perak nitrat 0,1 N LV, kocok kuat dengan 2 mL dibutil ftalat P, tambahkan 2 mL larutan amonium besi(III) sulfat P 10%. Titrasi kelebihan perak nitrat dengan amonium tiosianat 0,1 M LV.

 

Tiap mL perak nitrat 0,1 M

 setara dengan 5,92 mg C4H7Cl3O

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu 8º - 15º.