Fluconazole Capsule
Kapsul Flukonazol mengandung flukonazol, C13H12F2N6O, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Flukonazol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N.
Alat tipe 1: 50 rpm.
Waktu: 45 menit.
Lakukan penetapan jumlah flukonazol, C13H12F2N6O, yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan uji Pipet sejumlah alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Flukonazol BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar mendekati kadar Larutan uji.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase flukonazol, C13H12F2N6O, yang terlarut.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q), C13H12F2N6O, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Waktu hancur <1251> Memenuhi syarat
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran air-asetonitril P (80:20). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Flukonazol BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan baku Pipet 1 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan 100 mg flukonazol, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda dan saring.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi detektor 260 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 ?m. Laju alir lebih kurang 0,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efesiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 4 kali waktu retensi puncak utama dan ukur semua respons puncak. Masing-masing cemaran tidak lebih besar dari respons puncak utama Larutan baku (1,0%) dan total respons puncak cemaran tidak lebih dari 2 kali respons puncak utama Larutan baku (2,0%).
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Timbang saksama lebih kurang 1,36 g kalium dihidrogen fosfat P, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Campuran Dapar-metanol P (60:40), atur pH hingga 3,6 dengan penambahan asam fosfat P.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Flukonazol BPFI, larutkan, dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul dan campur, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 50 mg flukonazol, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 70 mL Fase gerak, sonikasi selama 15 menit, dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda dan saring.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 261 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 1000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase flukonazol, C13H12F2N6O, dalam kapsul dengan rumus:
rU dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Flukonazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar flukonazol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah terlindung dari kelembapan.