Krim Betametason Dipropionat


Betamethasone Dipropionate Cream

 

Krim Betametason Dipropionat mengandung betametason dipropionat, C28H37FO7, setara dengan betametason, C22H29FO5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumLah yang tertera pada etiket dalam dasar krim yang sesuai.

 

Baku pembanding Betametason Dipropionat BPFI; lakukan pengeringan 105o selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Beklometason Dipropionat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105o selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara Kromatografi lapis tipis <281>.

    Fase gerak Buat campuran kloroform P - aseton P (7:1).

    Larutan baku Timbang sejumlah Betametason Dipropionat BPFI, larutkan dan encerkan dengan kloroform P hingga kadar lebih kurang 150 µg per mL.

    Larutan uji Masukkan lebih kurang 1,5 g krim ke dalam tabung sentrifuga 50 mL bersumbat kaca. Tambahkan 15 mL campuran 1 bagian volume larutan asam hidroklorida P (1 dalam 120) dengan 4 bagian volume metanol P. Kocok sampai homogen. Tambahkan 30 mL heksan P, kocok selama 10 menit dan sentrifus. Pindahkan lapisan air ke dalam tabung sentrifuga kedua menggunakan alat suntik, tambahkan lebih kurang 20 mL air dan campur. Ekstraksi campuran ini dengan kloroform P, dengan mengocok dan sentrifus. Pindahkan lapisan kloroform dengan alat suntik. Uapkan kloroform di atas tangas uap dengan aliran nitrogen P sampai kering, dinginkan dan larutkan residu dalam kloroform P hingga kadar betametason dipropionat lebih kurang 150 µg per mL.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 40 ?L Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan sampai kering pada suhu ruang. Amati bercak dibawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.

 

Isi minimum <861> Memenuhi syarat.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Betametason Dipropionat.

    Pengencer Campuran asam asetat P-metanol P (1 dalam 1000)

    Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah Beklometason Dipropionat BPFI, larutkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,45 mg per mL.     

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Betametason Dipropionat BPFI. Larutkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam vial yang sesuai dan tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal hingga kadar betametason dipropionat dan beklometason dipropionat berturut-turut lebih kurang 0,133 dan 0,15 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah krim setara dengan lebih kurang 2 mg betametason dipropionat. Masukkan ke dalam tabung sentrifuga 50 mL bertutup. Tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal dan 10,0 mL Pengencer. Panaskan di dalam tangas air pada suhu 60° sambil sesekali dikocok hingga melebur. Pindahkan dari tangas air dan kocok kuat hingga zat memadat kembali. Ulangi pemanasan dan pengocokan. Bekukan dalam tangas metanol-es selama lebih kurang 15 menit dan sentrifus pada 2500 rpm selama lebih kurang 5 menit. Pindahkan beningan ke dalam vial yang sesuai.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 atau 240 nm, kolom    4 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada tiga kali penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (antara 5 dan 25 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase betametason, C22H29FO5, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

CS adalah kadar Betametason Dipropionat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar betametason dipropionat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku. 392,46 dan 504,59 berturut-turut adalah bobot molekul betametason dan betametason dipropionat

 

Wadah dan penyimpanan Dalam tube atau wadah tertutup rapat. Simpan pada suhu 25°, penyimpanan diperbolehkan antara 15° dan 30°. Lindungi dari pembekuan.