Rosuvastatin Calcium
Kalsium bis [(3R,5S,6E)-7-[4-(4-fluorofenil)-6-(1-metiletil)-2-[metil(metilsulfonil)amino]pirimidin-5-il]-3,5-dihidroksihept-6-enoat] [147098-20-2]
(C22H27FN3O6S)2Ca BM 1001,14
Rosuvastatin kalsium mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, (C22H27FN3O6S)2Ca, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur putih sampai hampir putih.
Kelarutan Agak sukar larut dalam air, dan metanol, sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding Rosuvastatin Kalsium BPFI; higroskopik, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pembeku.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Rosuvastatin Kalsium BPFI.
B. Menunjukkan reaksi Kalsium cara D seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 8,0%; lakukan penetapan menggunakan 0,3 g zat.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku A Timbang saksama sejumlah Rosuvastatin Kalsium BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan baku B Pipet 1 mL Larutan baku A ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku A, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efesiensi kolom tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji dan Larutan baku B ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Respons puncak lain selain puncak utama Larutan uji tidak lebih besar dari 0,5 kali puncak utama Larutan baku B (0,5%), dan total respons puncak selain puncak utama Larutan uji tidak lebih dari 2 kali respons puncak utama Larutan baku B (2,0%).
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran larutan asam asetat 0,2%-asetonitril P-metanol P (50:25:25). Saring dan awaudarakan. Jika perlu Lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Rosuvastatin Kalsium BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. Pipet 5 mL ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL. Pipet 5 mL ke dalam labu tentukur 25-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, saring.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 248 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase rosuvastatin kalsium, (C22H27FN3O6S)2Ca dalam zat dengan rumus:
rU dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Rosuvastatin Kalsium BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar rosuvastatin kalsium dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya dan kelembapan.