LARUTAN BAKU STRONSIUM Larutkan 242 mg stronsium nitrat P dalam beberapa mL air dan encerkan hingga 1000 mL. Encerkan sebagian dari larutan ini dengan air dalam perbandingan 1:10 hingga kadar 0,01 mg stronsium (Sr) per mL.
PROSEDUR Gunakan Larutan uji dan Larutan kontrol yang dibuat dengan cara seperti tertera pada masing-masing prosedur pengujian.
Atur lebar celah fotometer nyala pada 0,03 mm dan atur selektor pada 0,1. Atur alat hingga memberikan emisi maksimum dengan Larutan kontrol pada 460,7 nm garis stronsium dan rekam transmitans. Tanpa mengubah pengaturan alat, rekam transmitans untuk emisi Larutan uji pada 460,7 nm. Atur monokromator pada panjang gelombang seperti dinyatakan pada masing-masing prosedur pengujian dan rekam transmitans latar belakang untuk emisi latar belakang Larutan uji: perbedaan antara transmitans dari Larutan uji pada 460,7 nm dan pada panjang gelombang latar belakang, tidak lebih besar dari perbedaan antara transmitans Larutan uji dan Larutan kontrol pada 460,7 nm.
6.6 Logam Berat dalam Pereaksi
LARUTAN BAKU TIMBAL Gunakan Larutan baku timbal seperti tertera pada Uji Batas Logam Berat <371>. Tiap mL larutan mengandung setara dengan 0,01 mg timbal (Pb).
PROSEDUR Kecuali dinyatakan lain, pengujian logam berat adalah sebagai berikut:
Larutan a Jika batas logam berat 5 bpj, larutkan 6,0 g zat dalam air hingga 42 mL.
Larutan b Jika batas logam berat 10 bpj atau lebih atau dalam hal kelarutannya terbatas, larutkan 4 g dalam air hingga 40 mL, jika perlu hangatkan untuk membantu kelarutan.
Larutan kontrol a, masukkan 7 mL Larutan a ke dalam tabung pembanding warna dan tambahkan sejumlah volume Larutan baku timbal setara dengan jumlah timbal yang dipersyaratkan dalam 4 g pereaksi. Encerkan dengan air hingga 35 mL dan tambahkan asam asetat encer LP atau amonia LP, hingga pH lebih kurang 3,5 tetapkan secara potensiometrik, kemudian encerkan dengan air hingga 40 mL.
Pindahkan 35 mL sisa Larutan a ke dalam tabung pembanding warna yang sepadan dengan tabung yang digunakan untuk kontrol dan tambahkan asam asetat encer LP atau amonia LP hingga pH lebih kurang 3,5, tentukan secara potensiometrik dan encerkan dengan air hingga 40 mL. Pada tiap tabung tambahkan 10 mL hidrogen sulfida LP, bandingkan warna dengan melihat dari atas pada dasar putih: warna dari larutan uji tidak lebih gelap daripada larutan kontrol a.
Larutan kontrol b, masukkan 10 mL Larutan b tambahkan sejumlah volume Larutan baku timbal yang setara dengan jumlah yang dipersyaratkan untuk 2 g pereaksi.
Encerkan 30 mL sisa Larutan b dengan air hingga 35 mL, dan lanjutkan seperti di atas mulai dengan “tambahkan asam asetat encer LP atau amonia LP” pada kalimat kedua.
Jika pereaksi yang diuji untuk logam berat merupakan garam dari asam organik alifatik, ganti asam asetat encer LP dengan asam hidroklorida 1 N pada pengerjaan selanjutnya.
6.7 Zat Tak Larut dalam Pereaksi
Larutkan pereaksi yang akan diuji dalam 100 mL air, panaskan hingga mendidih, kecuali dinyatakan lain, dalam gelas piala bertutup dan hangatkan di atas tangas uap selama 1 jam. Saring larutan panas melalui penyaring kaca masir dengan pori halus yang telah ditara. Cuci gelas piala dan penyaring dengan air panas sampai bersih, keringkan pada suhu 105º, dinginkan dalam desikator, dan timbang.
6.8 Susut Pengeringan untuk Pereaksi
Lakukan penetapan seperti tertera pada Penetapan Susut Pengeringan <1121>.
6.9 Nitrat dalam Pereaksi
LARUTAN BAKU NITRAT Larutkan 163 mg kalium nitrat P dalam 100 mL air, encerkan 10 mL larutan ini hingga 1000 mL, diperoleh larutan yang mengandung setara dengan 0,01 mg NO3 per mL.
LARUTAN BRUSIN SULFAT Larutkan 600 mg brusin sulfat P dalam 600 mL larutan asam sulfat P bebas nitrat (2 dalam 3) yang sebelumnya sudah didinginkan sampai suhu ruang, dan encerkan dengan asam sulfat P hingga 1000 mL. [Catatan Buat asam sulfat bebas nitrat dengan cara menambahkan 4 bagian asam sulfat P, ke dalam 1 bagian air, panaskan larutan untuk mengeluarkan uap sulfur trioksida dan dinginkan. Ulangi pengenceran dan pemanasan tiga atau empat kali.]
LARUTAN UJI Pada sejumlah zat seperti dinyatakan pada masing-masing spesifikasi pereaksi, tambahkan air sejumlah tertentu dan tambahkan Larutan brusin sulfat hingga 50 mL.
LARUTAN KONTROL Pada sejumlah volume Larutan baku nitrat yang setara dengan berat nitrat (NO3) seperti dinyatakan dalam masing-masing spesifikasi pereaksi, tambahkan sejumlah berat zat uji seperti yang dinyatakan dalam masing-masing spesifikasi pereaksi, kemudian tambahkan Larutan brusin sulfat hingga 50 mL.
LARUTAN BLANGKO Gunakan 50 mL Larutan brusin sulfat.
PROSEDUR Panaskan Larutan uji, Larutan kontrol dan Larutan blangko dalam tangas air mendidih selama 10 menit, dinginkan segera dalam tangas es hingga suhu ruang. Atur spektrofotometer hingga Larutan blangko memberikan serapan 0 pada panjang gelombang 410 nm. Ukur serapan Larutan uji, rekam hasil, kemudian atur alat hingga memberikan serapan 0 untuk Larutan uji. Tetapkan serapan Larutan kontrol: pembacaan serapan Larutan uji tidak lebih dari Larutan kontrol.
6.10 Senyawa Nitrogen dalam Pereaksi
PROSEDUR Kecuali dinyatakan lain, uji senyawa nitrogen adalah sebagai berikut: Larutkan sejumlah tertentu zat dalam 60 mL air bebas amonia P dalam labu Kjeldahl yang dihubungkan dengan kondensor, ujungnya dicelupkan di bawah permukaan 10 mL asam hidroklorida 0,1 N. Tambahkan 10 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 10) yang baru di didihkan dan 500 mg kawat aluminium dalam potongan kecil-kecil, ke dalam labu Kjeldahl, diamkan selama 1 jam, cegah kehilangan amonium hidroksida. Destilasi sebanyak 35 mL, dan encerkan destilat dengan air hingga 50 mL. Tambahkan 2 mL larutan natrium hidroksida P yang baru dididihkan (1 dalam 10), tambahkan 2 mL raksa(II) kalium iodida alkalis LP: warna yang terjadi tidak lebih gelap dari kontrol yang mengandung nitrogen (N) yang ditambahkan (sebagai amonium klorida) seperti tertera pada masing-masing prosedur pengujian.
6.11 Fosfat dalam Pereaksi
LARUTAN BAKU FOSFAT Larutkan 143,3 mg kalium fosfat monobasa P yang telah dikeringkan, dalam air hingga 1000 mL, diperoleh larutan yang mengandung setara dengan 0,10 fosfat (PO4) per mL.
PEREAKSI FOSFAT A Larutkan 5 g amonium molibdat P dalam asam sulfat 1 N hingga 100 mL.
PEREAKSI FOSFAT B Larutkan 200 mg p-metil aminofenol sulfat P dalam 100 mL air dan tambahkan 20 g natrium bisulfit P. Simpan larutan ini dalam botol bertutup rapat dan terisi penuh, gunakan dalam waktu satu bulan.
PROSEDUR [Catatan Pengujian zat uji dan kontrol dilakukan dalam tabung pembanding warna yang sepadan.] Larutkan sejumlah zat uji seperti yang dinyatakan pada pengujian pereaksi atau residu yang diperoleh dari perlakuan sebelumnya dalam 20 mL air, jika perlu dengan menghangatkan, tambahkan 2,5 mL larutan asam sulfat P (1 dalam 7) dan encerkan dengan air hingga 25 mL. (Dapat juga pereaksi atau residu dilarutkan dalam 25 mL asam sulfat yang normalitasnya lebih kurang 0,5 N). Kemudian tambahkan masing-masing 1 mL Pereaksi fosfat A dan B, campurkan, diamkan pada suhu ruang selama 2 jam. Bandingkan warna biru yang terjadi dengan warna biru dari kontrol yang dikerjakan dengan perlakuan yang sama dan sejumlah volume Larutan baku fosfat yang setara dengan jumlah fosfat (PO4) seperti tertera pada spesifikasi pereaksi.
6.12 Sisa Pemijaran dalam Pereaksi
PROSEDUR Kecuali dinyatakan lain, lakukan penetapan sisa pemijaran sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 1 g sampai 2 g zat dalam cawan yang sesuai yang sebelumnya sudah dipijarkan, didinginkan dan ditimbang. Panaskan perlahan-lahan dengan api kecil kemudian dengan api lebih besar, hingga mengarang sempurna jika zat organik atau hingga menguap sempurna jika zat anorganik. Jika dinyatakan harus menggunakan asam sulfat, dinginkan cawan, tambahkan sejumlah asam yang telah ditentukan, panaskan perlahan-lahan hingga uap asam habis. Kemudian pijarkan cawan pada suhu 800º ± 25º, dinginkan dalam desikator, dan timbang. Jika tidak menggunakan asam sulfat, cawan tidak perlu didinginkan, tetapi langsung dipijarkan pada suhu 800º ± 25º, setelah pengarangan atau penguapan selesai. Kecuali dinyatakan lain, lanjutkan pemijaran hingga bobot tetap.
Lakukan pemanasan dalam lemari asam dengan ventilasi yang baik, tetapi lindungi dari aliran udara dan lakukan pada suhu serendah mungkin untuk pembakaran karbon sempurna. Pemijaran sebaiknya dilakukan menggunakan tanur, dan pada suhu 800º ± 25º.
6.13 Sulfat dalam Pereaksi
LARUTAN BAKU SULFAT Larutkan 181,4 mg kalium sulfat P yang telah dikeringkan pada suhu 105° selama 2 jam, dalam air hingga 1000 mL, diperoleh larutan yang mengandung setara dengan 0,10 sulfat (SO4) per mL.
PROSEDUR Metode I Jika perlu netralkan larutan sejumlah pereaksi atau residu seperti dinyatakan pada pengujian dalam 25 mL air; atau larutan yang dibuat seperti yang dinyatakan pada pengujian, dengan asam hidroklorida P atau dengan amonia LP, gunakan indikator kertas lakmus P dan tambahkan 1 mL asam hidroklorida 1 N. Jika perlu saring larutan dengan kertas saring yang sebelumnya telah dicuci dengan air, samakan volume kedua larutan. Tambahkan 2 mL barium klorida LP, diamkan selama 10 menit. Jika terjadi kekeruhan, bandingkan kekeruhan larutan uji dengan kekeruhan yang terjadi pada kontrol yang mengandung sejumlah pereaksi dan Larutan baku sulfat yang sama setara dengan jumlah sulfat (SO4) yang diperbolehkan.
Metode II Panaskan larutan yang dibuat sesuai dengan masing-masing prosedur pengujian, atau filtrat yang diperoleh dari prosedur pengujian hingga mendidih dan tambahkan 5 mL barium klorida LP. Digesti larutan di atas tangas uap selama 2 jam dan diamkan satu malam. Jika terbentuk endapan, saring larutan melalui kertas saring, cuci endapan dengan air panas dan pindahkan kertas saring yang berisi endapan ke dalam cawan yang telah ditara. Arangkan kertas tanpa terbakar dan pijarkan cawan berikut isinya hingga bobot tetap. Lakukan penetapan blangko seperti penetapan zat uji. Kurangi sisa pijar zat uji dengan sisa pijar blangko, selisihnya merupakan kandungan sulfat dalam pereaksi.