Petidin Hidroklorida


Meperidine Hydrochloride

Pethidine Hydrochloride

 

Etil-1-metil-4-fenilisonipekotat hidroklorida [50-13-5]

C15H21NO2.HCl                                            BM  283,79

 

Petidin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C15H21NO2. HCl, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur halus, putih; tidak berbau; pH larutan (1 dalam 20) lebih kurang 5.

Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; larut dalam etanol; agak sukar larut dalam eter.

 

Baku pembanding Petidin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, gunakan di tempat kering.

 

Identifikasi

    A. Memenuhi syarat Identifikasi Basa Nitrogen Organik <261>.

    B. Larutan 10 mg per mL menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

    C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti tertera pada Penetapan kadar.

 

Jarak lebur <1021> antara 186° dan 189°; lakukan penetapan setelah pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80° selama 4 jam.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%, lakukan pengeringan dalam hampa udara pada tekanan antara 20 hingga 40 mmHg pada suhu 80° selama 4 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

 

Klorida Tidak kurang dari 12,2% dan tidak lebih dari 12,7%. Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat yang telah dikeringkan, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 15 mL air, 5 mL asam asetat glasial P, 50 mL metanol P dan 0,2 mL eosin Y LP. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV hingga warna merah muda.

 

Tiap mL perak nitrat 0,1 N

setara dengan 3,545 mg Cl

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dalam air hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatografi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom berukuran 2 mm x 2 m berisi bahan pengisi 10% fase diam G3 dengan partikel penyangga S1A. Gunakan helium P sebagai gas pembawa. Laju alir lebih kurang 28 mL per menit. Pertahankan suhu kolom, injektor, dan detektor masing-masing pada 190°, 255° dan 280°.

    Prosedur Suntikan sejumlah volume (lebih kurang 2 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak.  Hitung persentase respons tiap puncak pada kromatogram: Tidak ada puncak lain selain puncak utama (kecuali puncak pelarut) yang luasnya lebih dari 1,0% luas total.

 Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Timbang saksama lebih kurang 6,8 g kalium fosfat monobasa P ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Tambahkan 10 mL trietilamin P dan campur, atur pH hingga 7,0 dengan penambahan asam fosfat P, saring.

    Fase gerak Campuran asetonitril P- Larutan A (550:450), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Petidin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,12 mg per mL.

    Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL.

    Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,12 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak petidin  tidak lebih dari 2; efisiensi kolom tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2%. 

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume yang sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram, ukur respons puncak utama. Hitung persentase petidin hidroklorida, C15H21NO2. HCl, dalam zat dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Petidin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar petidin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya, pada suhu ruang.