Aminosalicylic Acid Tablets
Tablet Asam Aminosalisilat mengandung asam aminosalisilat, C7H7NO3, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Asam Aminosalisilat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 50º selama 1 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, pada suhu tidak lebih dari 30º. m-Aminofenol BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, pada tempat dingin.
Identifikasi
Zat uji Larutkan sejumlah serbuk tablet setara dengan 2 g asam aminosalisilat dalam 50 mL campuran aseton P-kloroform P (1:2), saring. Uapkan filtrat dengan udara hangat hingga kering.
A. Timbang lebih kurang 1 g Zat uji, masukkan ke dalam labu beralas bulat kecil dan tambahkan 10 mL asam asetat anhidrat P. Panaskan labu di atas tangas uap selama 30 menit, tambahkan 40 mL air, campur, saring, dinginkan dan biarkan hingga terbentuk hablur derivat diasetil. Kumpulkan hablur pada penyaring, bilas dengan air dan keringkan pada suhu 105° selama 1 jam: jarak lebur derivat diasetil antara 191° dan 197°.
B. Kocok 100 mg Zat uji dengan 10 mL air, saring. Pada 5 mL filtrat tambahkan 1 tetes besi(III) klorida LP : terjadi warna ungu.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL Dapar fosfat pH 7,5
Alat tipe 1: 100 rpm
Waktu: 45 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C7H7NO3 yang terlarut seperti tertera pada Prosedur dalam Penetapan kadar, jika perlu lakukan modifikasi.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C7H7NO3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
m-Aminofenol Tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan Kadar.
Larutan baku internal Buat larutan sulfanilamid dalam Fase gerak dengan kadar lebih kurang 5 µg per mL.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah m-Aminofenol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 12 µg per mL.
Larutan baku Pipet masing-masing 10 mL Larutan baku persediaan dan 10 mL Larutan baku internal, masukkan ke dalam labu tentukur aktinik rendah 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Buat Larutan uji seperti tertera pada Penetapan kadar, kecuali menggunakan 10,0 mL sulfanilamid sebagai Larutan baku internal.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom berukuran 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak m-aminofenol dan sulfanilamid tidak kurang dari 2,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 7%. Waktu retensi relatif sulfanilamid dan m-aminofenol masing-masing adalah lebih kurang 0,66 dan 1,0.
Prosedur [Catatan setelah digunakan, bilas kolom selama 30 menit dengan campuran metanol P-air-asam fosfat P (77:23:0,6) yang telah disaring dan diawaudarakan, kemudian bilas selama 30 menit dengan campuran metanol P-air (1:1) yang telah disaring dan diawaudarakan.] Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase m-aminofenol dalam tablet dengan rumus :
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak antara m-aminofenol dan sulfanilamid dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar m-Aminofenol BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar asam aminosalisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket seperti yang dibuat pada Penetapan kadar.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Timbang saksama sejumlah tetrabutilamonium hidroksida P, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 12,7 mg per mL.
Fase gerak Campuran Larutan A-natrium fosfat dibasa 0,05 M-natrium fosfat monobasa 0,05 M (150:425:425). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Buat larutan asetaminofen dalam Fase gerak dengan kadar lebih kurang 5 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 12,5 mg Asam Aminosalisilat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur aktinik rendah 25-mL, tambahkan 15 mL Fase gerak, goyang untuk melarutkan. Tambahkan 2,5 mL Larutan baku internal, dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 500 mg asam aminosalisilat. Masukkan ke dalam labu tentukur aktinik rendah 100-mL. Tambahkan 50 mL Fase gerak dan kocok selama 5 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, saring.
Larutan uji Pipet 10 mL Larutan uji persediaan, masukkan ke dalam labu tentukur aktinik rendah 100-mL yang berisi 10 mL Larutan baku internal, dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak asam aminosalisilat dan asetaminofen tidak kurang dari 1,7 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang dari perbandingan respons puncak asam aminosalisilat dan asetaminofen tidak lebih dari 1,0%. Waktu retensi relatif asetaminofen dan asam aminosalisilat berturut-turut adalah 0,83 dan 1,0.
Prosedur [Catatan Setelah digunakan, bilas kolom selama 30 menit dengan campuran metanol P-air-asam fosfat P (77:23:0,6) yang telah disaring dan diawaudarakan, kemudian bilas selama 30 menit dengan campuran metanol P-air (1:1) yang telah disaring dan diawaudarakan.] Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asam aminosalisilat, C7H7NO3, dalam tablet dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak antara asam aminosalisilat dan asetaminofen dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Asam Aminosalisilat BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar asam aminosalisilat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu tidak lebih dari 30°.