Dobutamin Hidroklorida


Dobutamine Hydrochloride

(±)-4-[2-[[3-(p-Hidroksifenil)-1-metilpropil] amino]etil]-pirokatekol hidroklorida[49745-95-1]

C18H23NO3.HCl                                BM 337,84

 

Dobutamin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C18H23NO3.HCl, dihitung terhadap zat anhidrat.

[Perhatian Penanganan harus sangat hati-hati untuk mencegah terhirup, terpapar pada kulit dan mata].

 

Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih.

 

Kelarutan Agak sukar larut dalam air dan dalam metanol; larut dalam etanol dan dalam piridin.

 

Baku pembanding Dobutamin HidrokloridaBPFI, tetapkan kadar air secara titrimetri pada waktu akan digunakan untuk analisis kuantitatif, simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama dengan Dobutamin HidrokloridaBPFI.

    B. Menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

 

Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 1,0%.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

 

Logam berat <371>Metode II Tidak lebih dari 30 bpj.

 

Warna larutan Masukkan lebih kurang 500 mg zat ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dalam campuranmetanol P-air (1:1) sampai tanda, jika perlu hangatkan pada suhu 30º - 35º sampai zat larut. Segera dinginkan larutan sampai suhu ruang. Ukur serapan menggunakan air sebagai blangko pada panjang gelombang 480 nm, tidak lebih dari 0,04.

 

Cemaran organikMasing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5%; dan total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan A Larutkan 2,60 g natrium 1-oktansulfonatP dalam 1000 mL air, pipet 3 mLtrietilaminPdan masukkan ke dalam larutan. Atur pH larutan hingga  2,5 dengan penambahanasam fosfat P,saring dan awaudarakan.

Larutan BBuat campuran metanol Pasetonitril P (82:18), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Pengencer Buat campuran Larutan A–Larutan B (1:1).

Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi.

Larutan bakuTimbang saksama sejumlahDobutamin HidrokloridaBPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Kromatograf diatur sebagai berikut:

 

Waktu

Larutan A

Larutan B

Eluasi

(menit)

(%)

(%)

 

0

65

35

Kesetimbangan

0-5

65

35

Isokratik

5-20

65?20

35?80

gradien linier

20-25

20

80

Isokratik

25-26

20?65

80?35

gradien linier

26-30

65

35

Kesetimbangan

 

Lakukan kromatografi Larutan baku, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons semua puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat, dengan rumus:

C adalah kadar Dobutamin HidrokloridaBPFI dalam mg per mLLarutan baku; Dadalah kadar dobutamin hidroklorida dalam mg per mLLarutan uji; riadalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutanuji dan rSadalah respons puncak dobutamin hidroklorida dari Larutan baku.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar fosfat Masukkan lebih kurang 23 g amonium fosfat monobasa P ke dalam labu tentukur 2000-mL, tambahkan 1900 mL air dan campur. Atur pH larutan hingga 2,2 dengan penambahan asam fosfat P, encerkan dengan air sampai tanda.

Fase gerak Buat campuran Dapar fosfat-asetonitril P (4:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan kesesuaian sistem  Timbang saksama sejumlah5-(hidroksimetil)furfural dan Dobutamin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap, dengan air hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,01 dan 0,5 mg per mL.

Larutan baku Timbang saksama sejumlahDobutamin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan air hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.[CatatanBuat pada hari penetapan dan simpan pada lemari pendingin sampai akan disuntikkan].

Larutan uji Timbang saksama 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. [Catatan Simpan dalam lemari pendingin sebelum disuntikkandan gunakan sebelum 8 jam].

Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, ukur respons puncak seperti tertera dalam Prosedur: waktu retensi relatif untuk5-(hidroksimetil)furfural dan dobutamin berturut-turut adalah lebih kurang 0,62 dan 1,0. Waktu retensi dobutamin tidak lebih dari 5,3 menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0 %.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg dobutamin hidroklorida, C18H23NO3.HCl, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Dobutamin Hidroklorida BPFI dalam mg per mLLarutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat dan simpan dalam suhu ruang terkendali.