Finasteride
N-tert-butil-3-okso-4-aza-5?-androst-1-ena-17?-karboksamid [98319-26-7]
C23H36N2O2 BM 372,55
Finasterid mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C23H36N2O2,dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Hablur padat putih sampai hampir putih.
Kelarutan Mudah larut dalam kloroform dan etanol; sangat sukar larut dalam air.
Baku pembanding Finasterid BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikas
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Finasterid BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Rotasi jenis <1081> Antara -56,0° dan -60,0°; Lakukan penetapan pada 405 nm menggunakan larutan 10 mg per mL dalam metanol P.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,3%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Suhu lebur <1021> Lebih kurang 257°.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,5% dan total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-tetrahidrofuran P- asetonitril P (8:1:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran air-asetonitril P (1:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Finasterid BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang1,0 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 4,6 mm x 30 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 4 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 60°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 10.000 lempeng teoritis dan faktor ikutan tidak lebih dari 1,3.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 15 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase tiap cemaran dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran; rS adalah jumlah semua respons puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-tetrahidrofuran P (4:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran air-asetonitril P (1:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Finasterid BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 200 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 20 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 215 nm dan kolom 3,0 mm x 3 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 3 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 1800 lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 1,3 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji, ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg finasterid, C23H36N2O2, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Finasterid BPFIdalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.