Sirup Klorpromazin Hidroklorida


Chlorpromazine Hidrochloride Syrup

 

Sirup Klorpromazin Hidroklorida mengandung klorpromazin hidroklorida, C17H19ClN2S.HCl,  tidak kurang dari 190 mg dan tidak lebih dari 210 mg per 100 mL.

 

Baku pembanding Klorpromazin Hidroklorida BPFI; Lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. [Catatan Lindungi larutan uji dan larutan baku dari cahaya atau gunakan alat gelas aktinik rendah dan segera lakukan penetapan]

 

Identifikasi

    A. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran etil asetat P yang dijenuhkan dengan amonium hidroksida P-eter P- metanol P (75:25:20) yang dibuat segar.

    Penampak bercak Larutkan 100 mg platina klorida P dalam 10 mL asam hidroklorida 0,1 N, tambahkan 25 mL larutan kalium iodida P (1 dalam 25) dan 0,5 mL asam format P, encerkan dengan air hingga 100 mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klorpromazin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Larutan uji Ukur saksama sejumlah volume sirup setara dengan lebih kurang 20 mg klorpromazin hidroklorida, masukkan ke dalam corong pisah 125-mL. Tambahkan 10 mL air, 2 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 2). Ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 30 mL eter P. Saring kumpulan ekstrak eter melalui natrium sulfat anhidrat P. Uapkan ekstrak eter dengan nitrogen P sampai lebih kurang 5 mL. Pindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam tabung sentrifuga 40 mL. Uapkan dengan bantuan aliran nitrogen P pada pemanasan sedang sampai kering. Larutkan residu dalam 100 mL metanol P.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 15 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering di udara. Semprot lempeng dengan Penampak bercak: Harga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan bercak yang diperoleh dari Larutan baku.

    B. Encerkan sejumlah volume sirup dengan air volume sama. Larutan memberikan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

 

Klorpromazin sulfoksida Tidak lebih dari 5,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran etil asetat P yang dijenuhkan dengan amonium hidroksida P-eter P- metanol P (75:25:20) yang dibuat segar.

    Penampak bercak Larutkan 100 mg platina klorida P dalam 10 mL asam hidroklorida 0,1 N, tambahkan 25 mL larutan kalium iodida P (1 dalam 25), 0,5 mL asam format P, encerkan dengan air hingga 100 mL.

    Larutan baku klorpromazin sulfoksida Timbang saksama sejumlah Klorpromazin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam larutan asam hidroklorida P (1 dalam 100) hingga kadar lebih kurang 10,6 mg per mL. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 2 mL hidrogen peroksida P 30% dan panaskan pada suhu 60º selama 10 menit. Dinginkan, encerkan dengan natrium bisulfit 1 M sampai tanda. Pipet 10 mL larutan, masukkan ke dalam corong pisah 60 mL, tambahkan 2 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 2), campur. Ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 30 mL eter P. Saring kumpulan ekstrak eter melalui natrium sulfat anhidrat P yang telah dibasahi dengan eter ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Uapkan ekstrak hati-hati sampai kering. Larutkan residu dalam 10,0 mL metanol P, jika perlu saring. Tiap mL larutan ini mengandung 1 mg klorpromazin sulfoksida.

Larutan uji Ukur saksama sejumlah volume sirup setara dengan lebih kurang 20 mg klorpromazin hidroklorida, masukkan ke dalam corong pisah 125 mL. Tambahkan 10 mL air dan 2 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 2). Ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 30 mL eter P. Saring kumpulan ekstrak eter melalui natrium sulfat anhidrat P. Uapkan ekstrak eter dengan bantuan aliran uap nitrogen P sampai lebih kurang 5 mL. Pindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam tabung sentrifuga 40 mL. Uapkan dengan bantuan aliran nitrogen P pada pemanasan sedang sampai kering. Larutkan residu dalam 1,0 mL metanol P.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 15 µL Larutan uji dan Larutan baku klorpromazin sulfoksida pada lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering. Semprot lempeng dengan Penampak bercak: Harga Rbercak sekunder dari Larutan uji sesuai dengan bercak dari Larutan baku klorpromazin sulfoksida. Ukuran dan intensitas bercak tidak lebih besar dari bercak Larutan baku klorpromazin sulfoksida.

 

Penetapan kadar

    Larutan uji Ukur saksama sejumlah volume sirup setara dengan lebih kurang 10 mg klorpromazin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan asam hidroklorida 0,1 N sampai tanda. Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Injeksi Klorpromazin Hidroklorida, dimulai dengan ”Pipet 10 mL larutan.”

    Larutan baku Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Injeksi Klorpromazin Hidroklorida.

    Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 254 nm dan 277 nm, menggunakan asam hidroklorida 0,1 N sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg klorpromazin hidroklorida, C17H19ClN2S.HCl dalam mg, dalam tiap mL sirup yang digunakan dengan rumus :

        

C adalah kadar Klorpromazin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume dalam mL sirup yang digunakan; (A254 – A277)dan (A254 – A277)S berturut-turut adalah perbedaan serapan pada panjang gelombang Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.