Nortriptyline Hydrochloride
10,11-Dihidro-N-metil-5H-dibenzo[a,d]sikloheptena-?5,?-propilamina hidroklorida [894-71-3]
C19H21N.HCl BM 299,84
Nortriptilin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 101,5% C19H21N.HCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk putih hingga hampir putih; bau khas lemah. Larutan (1 dalam 100) mempunyai pH lebih kurang 5.
Kelarutan Larut dalam air dan dalam kloroform; agak sukar larut dalam metanol; praktis tidak larut dalam eter, dalam benzen dan dalam pelarut organik lainnya.
Baku pembanding Nortriptilin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan dilarutkan dalam kloroform P (1 dalam 20) menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Nortriptilin Hidroklorida BPFI;
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat yang telah dikeringkan dalam metanol P (1 dalam 100.000) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Nortriptilin Hidroklorida BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 239 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.
C. Menunjukkan reaksi Klorida cara A, B, dan C seperti tertera pada Uji identifikasi umum <291>.
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 215° dan 220°; jarak antara awal dan akhir melebur tidak lebih dari 3º.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Penjerap Campuran silika gel P.
Fase gerak Campuran asetonitril P-metanol P-amonium hidroksida P (10:1:1).
Penampak bercak Gunakan Dragendroff LP
Larutan baku A Timbang saksama sejumlah Nortriptilin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif jika perlu bertahap dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 25 mg per mL.
Larutan baku B, C, D, E, F Encerkan Larutan baku A dengan metanol P hingga kadar berturut-turut 125; 75; 50; 25 dan 12,5 µg per mL. Kadar akhir Larutan baku B, C, D, E, dan F berturut-turut adalah 0,5%; 0,3%; 0,2%; 0,1%; dan 0,05% dari Larutan baku A.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 250 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL. larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan baku A, B, C, D, E, dan F, seperti tertera pada Cemaran umum <481>. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng, angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan lempeng. Amati lempeng pada cahaya ultraviolet 254 nm, kemudian semprot dengan Penampak bercak, keringkan lempeng dengan nitrogen P dan semprot dengan hidrogen peroksida LP: bercak lain dengan harga Rf 0,78 relatif terhadap bercak nortriptilin pada Larutan uji tidak lebih besar dari bercak utama pada Larutan baku D; bercak lain pada Larutan uji tidak lebih besar dari 0,1% dan total bercak lain tidak lebih dari 0,5%.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 600 mg zat, larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial P, tambahkan 10 mL raksa(II) asetat LP dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 29,98 mg C19H21N.HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tidak tembus cahaya, tertutup rapat.