Testosterone Enanthate Injection
Injeksi Testosteron Enantat adalah larutan steril testosteron enantat dalam minyak nabati yang sesuai. Mengandung Testosteron Enantat, C26H40O3, setara dengan tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Testosteron Enantat BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, pada tempat dingin. Sebelum membuka vial, diamkan hingga suhu ruang.
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran metanol P dan air (90:10) yang telah dijenuhkan dengan minyak jagung.
Penjerap Gunakan tanah silika untuk kromatografi P setebal 0,25 mm. Lakukan impregnasi dengan memasukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi campuran kloroform P dan minyak jagung (90:10), biarkan merambat tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan kloroform menguap.
Penampak bercak Gunakan campuran etanol P dan asam sulfat P (3:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Testosteron enantat BPFI, larutkan dan encerkan dengan kloroform P hingga kadar 400 ?g per mL.
Larutan uji Encerkan sejumlah volume injeksi dengan kloroform P hingga kadar lebih kurang 400 ?g per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang telah diimpregnasi, 2,5 cm dari tepi bawah lempeng kromatografi dengan jarak 1,5 cm. Masukkan segera lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga 10 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, dan panaskan dalam oven pada suhu 105º selama beberapa menit. Semprot lempeng dengan Penampak bercak dan panaskan dalam oven pada suhu 105º selama 1 hingga 2 menit. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 365 nm: harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi.
Penetapan kadar
Pelarut Campur dan kocok 95 mL etanol P, 5 mL air, dan 50 mL n-heptan untuk kromatografi P dalam corong pisah. Biarkan hingga memisah.
Pereaksi isoniazid Timbang 375 mg isoniazid P dan larutkan dalam 0,47 mL asam klorida P dan 500 mL metanol P.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Testosteron Enantat BPFI, larutkan dan encerkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 40 µg per mL.
Larutan uji Pipet saksama sejumlah volume injeksi setara dengan 100 mg testosteron enantat ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan n-heptan untuk kromatografi P sampai tanda dan kocok. Pipet 5 mL ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan n-heptan untuk kromatografi P sampai tanda.
Prosedur Dalam gelas piala campurkan 3 g tanah silika untuk kromatografi P dan 3 mL lapisan atas dari Pelarut. Masukkan campuran halus ke dalam tabung kromatografi berukuran 250 x 25 mm yang ujungnya sudah diberi wol kaca. Dalam gelas piala yang lain campurkan 3 g tanah silika untuk kromatografi P yang telah disilanisasi dan 2,0 mL Larutan uji, masukkan ke dalam tabung kromatografi. Cuci kering gelas piala menggunakan 1 g tanah silika untuk kromatografi P yang telah disilanisasi dan masukkan ke dalam tabung. Tutup bagian atas tabung kromatografi menggunakan wol kaca. Eluasi dengan 35 mL lapisan bawah Pelarut melewati kolom, kumpulkan eluat dalam labu tentukur 50-mL. Encerkan dengan metanol P sampai tanda, dan campur. Pipet 10 mL ekstrak ke dalam labu Erlenmeyer 50 mL bersumbat kaca, uapkan dalam tangas air sampai kering. Tambahkan 5,0 mL metanol P dan goyang untuk melarutkan residu. Pipet 5 mL Larutan baku ke dalam labu Erlenmeyer yang lain. Tambahkan 10,0 mL Pereaksi isoniazid ke dalam masing-masing labu Erlenmeyer, campur dan biarkan selama 45 menit.
Prosedur Ukur serapan kedua larutan berturut-turut pada panjang gelombang serapan maksimum 380 nm dengan menggunakan 5 mL metanol P sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg testosteron enantat, C26H40O3, dalam tiap mL injeksi dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Testosteron Enantat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; V adalah volume injeksi dalam mL yang digunakan.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal atau ganda, sebaiknya dari kaca Tipe I.