Zidovudine Capsules
Kapsul Zidovudin mengandung zidovudin C10H13N5O4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Zidovudin BPFI, tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Simpan dalam lemari pendingin. Senyawa Sejenis C Zidovudin BPFI [Timin] (C5H6N2O2 BM 126,12) tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan ultraviolet larutan uji menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Zidovudin BPFI. Larutan uji (15 mg per mL) dibuat dengan mencampur serbuk kapsul setara dengan 300 mg zidovudin dan 50 mL campuran metanol P dan air (75:25) dalam labu tentukur 200-mL. Sonikasi selama 5 menit, encerkan dengan metanol P sampai tanda, dan campur. Biarkan senyawa padat yang tidak larut mengendap, encerkan cairan beningan seratus kali dengan campuran metanol P dan air (75:25) dan campur.
B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi<1231>
Media disolusi : 900 mL air.
Alat tipe 2 : 50 rpm.
Waktu : 45 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah C10H13N5O4 yang terlarut seperti tertera pada Penetapan kadar, jika perlu lakukan modifikasi.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q), zidovudin, C10H13N5O4 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Cemaran organik Tidak lebih dari 3,0%; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku persediaan, Larutan baku persediaan senyawa sejenis C zidovudin dan Sistem kromatografi Buat seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Zidovudin.
Larutan baku Buat seperti tertera pada Larutan baku dalam Penetapan kadar.
Larutan uji Buat seperti tertera pada Larutan uji dalam Penetapan kadar.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung jumlah dalam mg, senyawa sejenis C zidovudin (timin) dalam serbuk kapsul yang digunakan, dengan rumus:
C adalah kadar Senyawa Sejenis C Zidovudin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis C zidovudin (timin) dari Larutan uji dan Larutan baku; Q adalah jumlah dalam mg zidovudin dalam serbuk kapsul yang digunakan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera dalam Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan baku persediaan dan Larutan baku persediaan senyawa sejenis C zidovudin. Buat seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Zidovudin.
Larutan baku Pipet 10 mL Larutan baku persediaan dan 1 mL Larutan persediaan senyawa sejenis C zidovudin ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 25 mL air, campur, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Larutan uji Timbang isi tidak kurang dari 20 kapsul.Timbang saksama sejumlah serbuk kapsul setara dengan lebih kurang 100 mg zidovudin, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dalam campuran metanol P-air (75:25) sonikasi selama 20 menit dan encerkan dengan campuran metanol P-air (75:25) sampai tanda, biarkan zat padat mengendap dan pipet 10 mL beningan ke dalam labu tentukur 100-mL. Encerkan dengan campuran metanol P dan air (75:25) sampai tanda, dan saring. Buang 4 mL filtrat pertama.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 265 nm, kolom 4,0 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dan kolom pelindung 3,2 mm x 1,5 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif senyawa sejenis C zidovudin dan zidovudin masing-masing 0,2 dan 1,0 resolusi, R antara puncak zidovudin dansenyawa sejenis C zidovudin(timin) tidak kurang dari 5,0; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatografi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg zidovudin, C10H13N5O4 dalam sebuk kapsul yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Zidovudin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.