Ergotamine Tartrate Tablets
Tablet ErgotaminTartratmengandungergotamintartrat, (C33H35N5O5)2.C4H6O6, tidakkurang dari 90,0% dantidaklebih dari 110,0% dari jumlah yang terterapadaetiket.
Baku pembandingErgotaminTartratBPFI;lakukanpengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat terlindung cahaya, di tempat dingin.
Identifikasi Sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 5 mg ergotamin tartrat digerus halus dengan 10 mL heksana P selama beberapa menit, diamkan dan buang ekstrak heksana P. Tambahkan ke dalam residu 10 mL kloroform jenuh amonia(dibuat dengan mengocok kloroform P dengan amonium hidroksida P, kemudian ambil lapisan kloroform), gerus selama beberapa menit, saring dan uapkan filtrat pada tangas uap sampai kering. Larutkan residu dalam campuran 4 mL asam asetat glasial P dan 4 mL etil asetat P. Pada 1 mL larutan ini tambahkan 1 mL asam sulfat P secara perlahan dan terus menerus dikocok sampai terbentuk endapan biru hingga kemerahan, dinginkan. Tambahkan 0,1 mL besi(III) klorida LP, yang sebelumnya sudah diencerkan dengan air volume sama: tampak warna kemerahan menjadi berkurang dan warna biru semakin jelas.
Disolusi <1231>
Media disolusi : 1000 mL larutan asam tartrat P (1 dalam 100)
Alat tipe 2: 75 rpm.
Waktu: 30 menit.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah (C33H35N5O5)2.C4H6O6, yang terlarut dengan cara mengukur intensitas fluoresensi alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi pada panjang gelombang eksitasi maksimum lebih kurang 327 nm dan panjang gelombang emisi maksimum 427 nm, jika perlu bandingkan dengan serapan larutan baku yang diketahui kadarnya dalam media yang sama .
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) (C33H35N5O5)2.C4H6O6 dari jumlah tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-kalium fosfat monobasa 0,01 M (55:45), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pelarut Campuran asetonitril P-air (55:45).
Larutan baku internal Masukkan lebih kurang 40 mg ergometrin maleat ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan Pelarut sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 10 mg Ergotamin Tartrat BPFI. Masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan Pelarut sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan Pelarut sampai tanda sehingga diperoleh kadar Ergotamin Tartrat BPFI lebih kurang 0,02 mg per mL.
Larutan uji Masukkan sejumlah tablet setara lebih kurang 10 mg zat ke dalam labu tentukur 500-mL. Tambahkan 50,0 mL Larutan baku internal, 300 mL Pelarut dan sonikasi selama 10 menit. Encerkan dengan Pelarut sampai tanda dan campur. Saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,45 ?m, buang 25 mL filtrat pertama.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm, kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1, laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relative ergometrin maleat dan ergotamin tatrat masing-masing lebih kurang 0,7 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak analit dengan puncak Larutan baku internal tidak kurang dari 3,0. Efisiensi kolom tidak kurang dari 3000 lempeng teoritis dan faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 2,0. Simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku danLarutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg ergotamin tartrat, (C33H35N5O5)2.C4H6O6 ,dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Ergotamin Tartrat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak Larutan uji dan Larutan baku terhadap baku internal.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik dan tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu 25º, masih diperbolehkan pada suhu antara 15º dan 30º.