Hyoscine Butylbromide

(1R,2R,4S,5S,7s,9r)-9-butil-7-[[(2S)-3-hidroksi-2-fenilpropanoil]oksi]-9-metil-3-oksa-9-azoniatrisiklo [3.3.1.0^2,4]nonana bromida [149-64-4]

C₂₁H₃₀BrNO₄                                                                      BM 440,4

Hiosin Butilbromida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0%, C₂₁H₃₀BrNO₄, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih.

Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam metilen klorida; agak sukar larut dalam etanol anhidrat.

Baku pembanding Hiosin Butilbromida BPFI Simpan dalam wadah tertutup rapat, di tempat dingin. Lakukan pengerjaan di tempat kering. Senyawa Sejenis E Hiosin Butilbromida BPFI.

Identifikasi Lakukan identifikasi A, C, dan F atau A, B, D, E dan F.

    A. Memenuhi syarat uji Rotasi optik.

    B. Lakukan penetapan suhu lebur seperti tertera pada Penetapan jarak lebur atau suhu lebur <1021>: Titik lebur zat antara 139° dan 141°.

    C. Spektrum serapan inframerah zat yang telah didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti Hiosin Butilbromida BPFI.

    D. Campur lebih kurang 1 mg zat dengan 0,2 mL asam nitrat P dan uapkan di atas tangas air sampai kering. Larutkan residu dalam 2 mL aseton P dan tambahkan 0,1 mL larutan kalium hidroksida P 30 g per Liter dalam metanol P: terjadi warna ungu.

    E. Tambahkan 2 mL natrium hidroksida 2 N ke dalam 5 mL Larutan uji: tidak terbentuk endapan.

    F. Menunjukkan reaksi Bromida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Larutan uji Larutkan dan encerkan 1,25 g zat dengan 25,0 mL air bebas karbon dioksida P.

Kejernihan larutan <881> Jernih dan tidak berwarna; Metode II lakukan penetapan menggunakan Larutan uji.

pH <1071> Antara 5,5 dan 6,5; lakukan penetapan menggunakan Larutan uji.

Rotasi jenis <1081> Antara -18° dan -20°; lakukan penetapan menggunakan Larutan uji dihitung terhadap zat yang kering.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º menggunakan 500 mg zat.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 500 mg zat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar pH 3,3  Timbang lebih kurang 7,0 g kalium dihidrogen fosfat P, larutkan dalam 1000 mL air, atur pH hingga 3,3 dengan penambahan asam fosfat 0,05 M.

    Fase gerak Larutkan 5,8 g natrium dodesil sulfat P dalam campuran 410 mL asetonitril P dan               605 mL Dapar pH 3,3. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan baku 1 Pipet 1 mL Larutan uji, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL kedua, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan baku 2 Pipet 10 mL Larutan baku 1 ke dalam labu tentukur 20-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama lebih kurang 5,0 mg Senyawa Sejenis E Hiosin Butilbromida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, tambahkan 1,0 mL Larutan uji, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 4,0 mm x 12,5 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 4 mm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 25º ± 1º. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur  respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak butilhiosin dan puncak senyawa sejenis E hiosin butilbromida tidak kurang dari 1,5 dan faktor ikutan puncak butilhiosin tidak lebih dari 2,5; waktu retensi butilhiosin lebih kurang 7 menit

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan uji, Larutan baku 1 dan Larutan baku 2 ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram 3,5 kali waktu retensi butilhiosin dan ukur semua respons puncak. Hitung masing-masing cemaran dalam zat. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel 

Abaikan puncak ion bromida yang muncul dekat dengan puncak pelarut. Abaikan respons puncak kurang dari 0,5 kali respons puncak Larutan baku 2 (0,05%).

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang  400 mg zat, larutkan dalam 50 mL air, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV, tentukan titik akhir secara potensiometrik menggunakan elektroda indikator perak dan elektroda pembanding perak-perak klorida

Tiap mL perak nitrat 0,1 N

setara dengan 44,04 mg C₂₁H₃₀BrNO₄

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.