Tenoxicam
4-Hidroksi-2-metil-N-(piridin-2-il)-2H-tieno[2,3-e] 1,2-tiazin-3-karboksamida 1,1-dioksida [59804-37-4]
C13H11N3O4S2 BM 337,4
Tenoksikam mengandung, tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C13H11N3O4S2, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur, kuning, menunjukkan polimorfisme.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam metilen klorida; sangat sukar larut dalam etanol; larut dalam larutan asam atau basa.
Baku pembanding Tenoksikam BPFI; Asam salisilat BPFI, tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Tenoksikam BPFI. Jika spektrum yang berasal dari zat padat menunjukkan perbedaan, larutkan zat dan baku pembanding secara terpisah dalam sesedikit mungkin metilen klorida P, uapkan di atas tangas air hingga kering dan gunakan residu untuk penetapan.
Kejernihan Larutkan 100 mg zat dalam 20 mL metilen klorida P: larutan jernih.
Logam berat <371> Metode IV Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan menggunakan 500 mg zat dan 5 mL Larutan baku timbal (2 bpj).
Air <1031> Metode 1A Tidak lebih dari 0,5%; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pelarut Buat campuran amonia P-metanol P (4:96).
Fase gerak Buat campuran asam format anhidrat P-metanol P-aseton P-metilen klorida P (5:5:20:70).
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 400 mg zat, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga 5,0 mL.
Larutan baku 1 Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 20-mL, encerkan dengan Pelarut sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 20-mL, encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Larutan baku 2 Timbang saksama lebih kurang 20 mg Tenoksikam BPFI dan 20 mg Asam Salisilat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga 5,0 mL.
Larutan baku 3 Timbang saksama lebih kurang 20 mg piridin-2-amina P, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga 5,0 mL. Encerkan 2 mL larutan ini dengan Pelarut hingga 50,0 mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 mL Larutan uji, Larutan baku 1, 2 dan 3 pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel GF254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan merambat lebih kurang 15 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan di udara amati di bawah lampu ultraviolet 254 nm. Bercak Larutan uji yang sesuai dengan piridin-2-amina tidak lebih intensif dari bercak Larutan baku 3 (0,2%). Bercak lain selain bercak utama dan bercak yang sesuai dengan piridin-2-amina Larutan uji, tidak lebih intensif dari bercak Larutan baku 1 (0,25%). Uji tidak valid kecuali jika kromatogram yang diperoleh dari Larutan baku 2 menunjukkan 2 bercak yang jelas terpisah.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 250 mg zat, larutkan dalam 5 mL asam format anhidrat P. Tambahkan 70 mL asam asetat anhidrat P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1M LV. Tetapkan titik akhir secara potensiometrik.
Tiap mL asam perklorat 0,1 M
setara dengan 33,74 mg C13H11N3O4S2
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah terlindung cahaya.