Amodiaquine Hydrochloride

4-[(7-kloro-4-kuinolil)amino]-a-(dietilamino)-o- kresol dihidroklorida dihidrat   [6398-98-7].

C₂₀H₂₂ClN₃O.2HCl.2H₂O                        BM 464,81

Anhidrat                                                   BM 428,79

Amodiakuin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%, C₂₀H₂₂ClN₃O.2HCl, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Serbuk hablur warna kuning; tidak berbau dan berasa pahit.

Kelarutan Larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; sangat sukar larut dalam benzen, dalam kloroform dan dalam eter.

Baku pembanding Amodiakuin Hidroklorida BPFI, tidak boleh dikeringkan. Tetapkan kadar air secara titrimetri pada waktu akan digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

Kesempurnaan melarut <901> Larutan jernih; lakukan penetapan menggunakan larutan 200 mg zat dalam 10 mL air.

Identifikasi

    A. Masukkan 20 mg zat ke dalam corong pisah, larutkan dalam 10 mL air, tambahkan 1 mL amonium hidroksida P, ekstraksi dengan 25 mL kloroform P.Tampung dan uapkan ekstrak kloroform, kemudian keringkan residu pada 105° selama 2 jam. Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Amodiakuin Hidroklorida BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 10 mg per mL zat dalam larutan asam hidroklorida P (1 dalam 100) menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Amodiakuin Hidroklorida BPFI.

    C. Menunjukkan reaksi Klorida cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Air <1031> Metode I Tidak kurang dari 7,0% dan tidak lebih dari 9,0%.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran kloroform P yang telah dijenuhkan dengan amonium hidroksida P dan etanol mutlak P (9:1).

    Larutan baku 1 Timbang lebih kurang 20 mg Amodiakuin Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam tabung reaksi bersumbat kaca.Tambahkan 1 mL kloroform P yang telah dijenuhkan dengan amonium hidroksida P, kocok kuat selama 2 menit. Biarkan padatan mengendap, tuang cairan ke dalam tabung kedua. 

    Larutan baku 2 Encerkan 1 bagian volume Larutan baku 1 dengan kloroform P yang telah dijenuhkan dengan amonium hidroksida P hingga 200 bagian volume larutan.

    Larutan uji Timbang lebih kurang 200 mg zat, masukkan ke dalam tabung reaksi bersumbat kaca. Tambahkan 10 mL kloroform P yang telah dijenuhkan dengan amonium hidroksida P, kocok dengan kuat selama 2 menit. Biarkan padatan mengendap, tuang cairan ke dalam tabung reaksi bersumbat kaca kedua.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 mL Larutan baku 1, Larutan baku 2 dan Larutan uji pada lempeng kromatografi campuran silika gel setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng dan tandai batas rambat. Biarkan kering dan amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Harga R_f bercak utama Larutan uji sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan baku. Tidak terdapat bercak sekunder dari Larutan uji yang lebih intensif dari bercak utama Larutan baku 2.

Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode V Memenuhi syarat; gunakan dimetil sulfoksida LP sebagai pelarut.

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 300 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, larutkan dan encerkan dengan larutan asam hidroklorida P (1 dalam 100) sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu tentukur 1000-mL, encerkan dengan larutan asam hidroklorida P (1 dalam 100) sampai tanda. Ukur serapan Larutan uji dan larutan Amodiakuin Hidroklorida BPFI dalam larutan asam hidroklorida P (1 dalam 100) dengan kadar lebih kurang 15 mg per mL pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 342 nm. Gunakan larutan asam hidroklorida P (1 dalam 100) sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg, amodiakuin hidroklorida, C₂₀H₂₂ClN₃O.2HCl, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Amodiakuin hidroklorida BPFI dalam mg per mL larutan baku; A_U dan A_S berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.